Экстрагент для раздельного определения 2-хлорфенола и 4 хлорфенола в водной среде

(19)1) 51)4 С 01 И 30 00 ИЯ " ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ ОВИДЕТЕЛЬСГВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГ 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Воронежский технологический институт(56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, Методы определения органических соединений. М., Химия, ,1975, с. 3 19-322.(54) (57) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГООПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРФЕНОЛА И 4-ХЛОРФЕНОЛА В ВОДНОЙ СРЕДЕ, содержащийорганический растворитель, о т л и -ч а.ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения эффективности разделенияи сокращения времени определения, вкачестве органического растворителя он содержит метилбутилкетон идополнительно камфору в количестве1,5-2 моль камфоры на 1 л метилбутилкетона.что и анализируемые растворы.К водному раствору, содержащему 2-хлорфенол, добавляют 0,5 М раствор соляной кислоты до рН 2-7,2 мл ме- тилбутилкетона с добавлением 1,5 моль/л камфоры и встряхивают 5 мин, При этом извлекается 2-хлорФенол. Концентрацию 2-хлорфенола в водной Фазе находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2-хлорфенола, к которым добавлены все указанные реактивы, и измеряют оптическую ,плотность в тек же условиях, что и анализируемые растворы. 50 Для приготовления диазотированной сульфаниловой кислоты 1,25 г Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе хлорированных природных вод при их бактерицидной обработке 5Целью изобретения является повышение эффективности разделения и сокращение времени определения.Способ раздельного извлечения осуществляется следующим образом. 10Водный раствор, содержащий 2- и 4- хлорфенолы, подщелачивают до рН10,0-105 и экстрагируют метилбутилкетоном с камфорой 4-хлорфенол. Затем подкисляют водный раствор до 15 рН = 2-7 и извлекают тем же экстр- агентом 2-хлорфенол.П р и м е р 1. К 100 мл водного раствора, содержащего 2- и 4-хлорФенолы, добавляют 1-2 капли 0,5 М 20 раствора гидроксида натрия до рН10-10,5 2 мл метилбутилкетона с 1,5 моль/л камфоры и встряхивают в течение 5 мин, При этом 4-хлорфенол практически полностью переходит в 25 органическую фазу, которую отделяют после расслаивания Фаз (через 10- 15 мин). Для определения 4-хлорфенола органический слой встряхивают с 5 мл воды, подщелоченной 1 мл 5 М 30 раствора соды. К полученному реэкстракту добавляют 05 мл диазотированной сульфаниловой кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора. Концентрацию 4-хлорфенола находят по градуировочному граФику, построенному по стандартным растворам 4-хлор- Фенола, к которым добавлены все указанные реактивы и измеряют опти 40 ческую плотность в тех же условиях препарата растворяют в 125 мл 5 н.соляной кислоты и разбавляют водойдо 500 мл, К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,77-ного нитрата натрия и 4-5 капель бромистого калия, Через 40 мин диазотированная сульфаниловая кислота готова купотреблению, Реактив пригоден втечение 10-12 ч,Данные, показывающие полноту извлечения 2-хлорфенола при различныхрН представлены в табл. 2,П р и м е р 2, 100 мл водногораствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы подщелачивают 0,5 М растворомгидроксида натрия до рН = 10-10,5,добавляют 2 мл метилбутилкетона с1,7 моль/л камфоры. Далее определениепроводят аналогично примеру 1.П р и м е р 3. 100 мл водногораствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 М растворомгидроксида натрия до рН 10-10,5 добавляют 2 мл метилбутилкетона с2,0 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4, 100 мл водногораствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают до рН = 10-10,5и добавляют 2 мл метилбутилкетона с2,5 моль/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водногораствора, содержащего 2- и 4-хлорфенолы, подщелачивают 0,5 М растворомгидроксида натрия до рН 10-10,5,дооавляют 2 мл метилбутилкетона с1,3 мопь/л камфоры. Далее определение проводят аналогично примеру 1.Полноту извлечения 2- и 4-хлорфенолов (1 %) рассчитывают по уравнению- 100Сгде С - исходная концентрация 2 или 4-хлорфенолов,С - концентрация 2- и 4-хлорфенолов в водной Фазе, найденная по градуировочномуграфику.Раздельное определение 2- и 4 хлорфенолов в водных растворах (и = 3, с- = 0,95) представлено в табл. 1.Из данных, приведенных в табл. 2 видно, что при увеличении рН7 полнота извлечения 2-хлорфенола резко падает, что приводит к занижению результатов анализа.,рН 10,0 12,0 2-хлорфенолЬ,% 4-хлорфе- нол 73 2,0 2,0 1,8 0,07 98 98 37 10 Данные, показывающие полноту извлечения 2- и 4-хлорфенола при различных рН представлено в табл. 3. 4Из приведенных результатов следует, что увеличение рН среды 10,5 приводит к значительному снижению по- полноты извлечения 4-хлорфенола,При рН ( 9 полнота извлечения4-хлорфенола возрастает, но при этомодновременно извлекаются значительные количества 2-хлорфенола (73%),что нежелательно,Сравнительная характеристика известного и предлагаемого экстрагентов представлена в табл. 4.Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого экстрагентов и из экспериментальных данных, приведенных в таблице раздельное определение 2- и 4-хлорфенофлов с использованием метилбутилкетона с добавлением камфоры осуществляется эффективнее за счет образования более прочных сольватов определяемых соединений с данным экстрагентом и за счет большей его селективности,1168845 Таблица 4 аименование опера Экстрагент Известнь длагаемь 0,18 Раствор Плохо раствори сть в воде,694-96 Расслаивание водной иорганической Фаз 20 мин Более часа Составитель С.Хованская дактор А.Иандор Техред Л.Микеш Корректор А.Обручаркомии о 03 ка Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Полнота извлечения при5 Х-ном концентрировании, 7. Тираж 897ШИ Государственногпо делам изобретениМосква, Ж, Рауш Подписноетета СССРткрытийнаб., д. 4/5