Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидропиримидо 2, 1-6 бензтиазол об
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства аявлено 02.Х.1970 ( 1488728/23 присоединением заявки07 с 1 91/52 07 с 1 91/46 хриоритет Конитвт по делам зобсвтений и открытий при Совете т 1 Ьнистрсе СССРпубликовано 16.1.1973. Бюллетеньата опубликования описания 7,111.197 Авторыизобретен а и Л. А. Свиридова Кост, Г, А. Г Заявитель осковский государственный университет им. М. В. Ломоносо СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,5-ТЕТРАГИДР2,1-6 Б ЕН ЗТИ АЗОЛ О В МИД т (И - Н). Масс- пика молекулярсодержит следуют/е 162 (32%), 135 ПМР также не проструктуре. 3400 - 3200 см- отсутствспектр соединения помимных ионов М+ 190 (100%щие интенсивные пики;5 (50% ), 108 (15% ), спектртиворечит предполагаемои Х - ХН Предлагается новыи способ получения новых пиримидобензтиазолов, которые могутнайти применение в фармацевтической промышленности или в ряде других отраслей народного хозяйства.Предлагаемый способ получения 2,3,4,5-тетрагидропиримидо 2,1-0 бензтиазолов заключается в том, что соответствующий 1-фенилпиразолидин подвергают взаимодействию сизоцианатом, например с роданидом калия, споследующей гетероциклизацией полученногопродукта при нагревании с кислым агентом,например со спиртовым раствором хлористоговодорода.Предпочтительно процесс вести при 130 -150 С в запаянной ампуле. Продолжительность реакции в этом случае около 10 час.Продукты выделяют известным способом,Процесс проходит по следующей схеме:хн,Строение полученного вещества подтверждено элементарным анализом. В ИК-спектре имеется интенсивная полоса поглощения прн 1615 см -(С = К), поглощение в области П р и м е р 1. 2,3,4,5 - Тетрагидропиримидо2,1-6 бензтиазол.10 Смесь 3,8 г хлоргидрата 1-фенилпиразолидина и 4 г роданида калия кипятят в 10 лхл абсолютного спирта в течение 12 час.Смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отсасывают, многократно промывают ледяной 15 водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 2,5 г (58%) 1-фенпл-тиокарбамидопиразолидина, т. пл. 168 С.Найдено, %: С 58,50; Н 6,15.С:сН 1 зХз20 Вычислено, %: С 58,57; Н 6,29.Раствор 1,2 г 1-фенил-тнокарбамидопиразолидпна в 5 лхл абсолютного метилового спирта, насыщенного при 0 С сухим хлористым водородом, греют в запаянной ампуле 25 при 150 С в течение 10 час, Смесь упаривают,остаток хроматографируют на колонке с окисью алюминия (1=0,15 лх; д=0,03 лх), вымывая вещества последовательным элюированием бензолом и смесью бензола и хлорофорЗ 0 ма. Получают 0,7 г (63,5% ) 2,3,4,5-тетрагидро366197 Предмет изобретения Составитель С. Полякова Текред Л, Грачева Корректор А. Васильева 1 сдактор О. Кузнецова Заказ 44614 Изд. Мв 126 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открьпнй при Совете Мш:.истров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3пиримидо 2,1-61 бензтиазола, т. пл. 123 С (окта).Найдено, /о. С 63,10; Н 5,38.С 1 оНоИ 23Вычислено, %: Т 63,24; Н 5,27. Пример 2. З-Метил,3,4,5-тетрагидропиримидо 2,1-д бензтиазол.Аналогично примеру 1 из 1,3 г хлоргидрата 1-фенил-метилпиразолидина и 1,25 г роданида калия получают 1,45 г (- 100%) 1-фенил-тиокарбамидо-метилпиразолидина; т. пл.143 С (спирт).Найдено, %: С 60,16; Н 6,87,СН,йзВычислено, %: С 59,75; Н 6,78. В результате циклизации 1 г 1-фенил-тиокарбамидо-метилпиразолидина образуется 0,6 г (60%) З-метил,3,4,5-тетрагидропиримидо 2,1-6 бензтиазола, т, кип. 204 С/1 мл рт, ст.; т. пл. 72 С (октан), пикрат плавитсяпри 172 С.Найдено, /,: С 65,20; Н 6,76.5 Вычислено, %; С 64,90; Н 5,89,1. Способ получения 2,3,4,5-тетрагидропири мидо 2,1-6 бензтиазолов, отличающийся тем,что соответствующий 1-фенилпиразолидин подвергают взаимодействию с изоцианатом, например с роданидом калия, полученный при этом продукт подвергают гетероциклизации 15 при нагревании с кислым агентом, напримерсо спиртовым раствором хлористого водорода, с последующим выделением продуктов известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 процесс ведут при 130 в 1 С в запаяннойампуле.
СмотретьЗаявка
1488728
Московский государственный университет М. В. Ломоносова
витель А. Н. Кост, Г. А. Голубева, Л. А. Свиридова ПАТЕНТ ъпио
МПК / Метки
МПК: C07D 277/82, C07D 513/02
Метки: 5-тетрагидропиримидо, бензтиазол
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-366197-sposob-polucheniya-2-3-4-5-tetragidropirimido-2-1-6-benztiazol-ob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидропиримидо 2, 1-6 бензтиазол об</a>
Всесоюзная f;: йтйт. гп-ихйннескдг г-. -;
Номер патента: 355157
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 225/22
Метки: всесоюзная, гп-ихйннескдг, йтйт
...тиланилино-тг-трифторметилкетона, может найти применение для полу ри ров анных полиэфи ров, использ сырье для фторированных масел. Предложенный способ получения Ы,Х-диметиланилино-и-трифторметилкетона так же, как и само соединение, в литературе не описан, Способ прост в исполнении, дает возможность получить новые соединения с хорошим выходом.Способ получения Х,Х-ди метил анилино-ггфторметилкетона заключается в том, что етиланилин обрабатывают ангидридомфторангидридом трифторуксусной кислопри температуре 130 в 1 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В запаянной вакуумированной ампуле нагревают при температуре 130 - 140 С в течение 3 час смесь 2,75 г (0,022 г люль) диметиланилина и 3,45 г...
Полихлорорганосилоксаны
Номер патента: 504805
Опубликовано: 28.02.1976
Авторы: Андрианов, Емельянов, Музафаров
МПК: C08G 77/04
Метки: полихлорорганосилоксаны
...описанного в примере 1, получают с выходом 35% 1,1,5,9,9-пентахлор - 1,5,9 - триметил - 3,3,7,7- тетрафенилпентасилоксана; т. кип, 242 С/1 мм рт. ст.Найдено С 1 24,0 О/о; вычислено 24,12 О/о, П р и м е р 3. Синтез тетрахлорорганосилоксана с фенилдихлорсилильными группами.Реакцию гетерофункциональной конденсации метилфенилдигидроксисилана с фенилтрихлорсиланом проводят по примеру 1 (соотношение реагентов берут также по примеру 1).Получают с выходом 68% тетрахлор,3,5- трифенил-метилтрисилоксан; т. кип. 193 С/ 1 мм рт. ст.Найдено С 1 27,94/о; вычислено 28,11/о; а 1,541,П р и м е р 4. Синтез тетрахлорорганотрисилоксана с фенилхлорсилильными группами.Синтез тетрасилоксана проводят по примеру 1 из дифенилдигидроксисилана и...
Способ получения 1-фенокси-3-хлорпропанолов-2
Номер патента: 745889
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Вьюнов, Голубок, Сочилин
МПК: C07C 41/00
Метки: 1-фенокси-3-хлорпропанолов-2
...получения1-фенокси-хлорпропаноловвзаимодействием фенолов с эпихлоргндрином в присутствии катализатора, в качестве которого используют триэтилбензиламмонийхлорид, и прн темпеРатуре 50-90 фс,Использование этого способа позволяет повысить выход целевых продуктов до 93. П р и м е р 1. 25,7 г (0,2 моль) фенола и 18,7 г (0,2 мэль эпихлоргидрина, 5 г триэтнлбензиламмонийхлорида в 50 мл СС нагревают 4 ч при 50 оС, растворитель отгоняют, остаток Фракционируют в вакууме.Получают 34,8 г (93,4) 1-(фенокси) - -З-хлорпропанола, т. кип. 128-129 о. С/2 мм рт.ст., Ыфо 1,1980, по 1,5432, ИВт (найдено) 49,08.ИВ э (вычислено) 48,20 (литературные данные по Физико-химическим константам приведены в таблице) .М Ф с о Ю с фФ Щ ГО ь3 л ОЮьв сЧ Е 91 Р 4 Ю Ъ Ю...
Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-
Номер патента: 368741
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил
МПК: C07C 67/08, C07C 69/03
Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных
...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей
Номер патента: 701539
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: A61K 31/381, C07D 333/56
Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей
...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...
Предыдущий патент: Патшкот: ьуьлмотьял: в. и. шведов, и. а. харизоменова иа. н. гринев
Следующий патент: Всесоюзная ше-••”jcrtflvтбиблио: -на f
Случайный патент: Устройство для автоматической настройки дугогасящей катушки