Способ получения 1-фенокси-3-хлорпропанолов-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Сеез Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 1%11.76 (21) 2422099/23-04 С 07 С 41/00 С 07 С 43/28 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий/Ленйнградский ордена Трудового Красного ЗнаменитехнолОгический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНОКСИ-ХЛОРПРОПАНОЛОВИзобретение относится к усовершен- . ствованному способу получения 1-Фенокси-хлорпропаноловобщей форму"ФлыКОСН СНОНСН,С 1 . (1) 5 где Н - С,Н, о - СВС,Н,м-СФС,Н 4, п-СФСбН 4 24,5 - СЗСоН, 2,4,6 которые находят применение в качестве пламегасящих добавок и исходных 10 веществ для синтеза фармацевтических препаратов.Известен способ получения 1-Фе- нокси-хлорпропаноловвзаимодействием Фенолов с эпихлоргидрином 13 в присутствии водной щелочи 11). Основным недостатком известного способа является низкая .селективность процесса, поскольку наряду с целевым продуктбм возможно образование 20 побочных продуктов.Наиболее близким по технической .сущности к предлагаемому способу является способ получения 1-Фенокси- -3-хлорпропаноловвз аимодействи ем фенолов с эпихлоргидрином в присутствии щелочи или третичного амина при 140-160 оС, Выход 30-681(2) .Основным недостж;ком этого спосо. ба является недостаточно высокий 30 выход целевых продуктов, обусловленный протеканием в этих условиях побочной реакции замещения хлора с образованием четвертичной соли.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Предлагается способ получения1-фенокси-хлорпропаноловвзаимодействием фенолов с эпихлоргндрином в присутствии катализатора, в качестве которого используют триэтилбензиламмонийхлорид, и прн темпеРатуре 50-90 фс,Использование этого способа позволяет повысить выход целевых продуктов до 93. П р и м е р 1. 25,7 г (0,2 моль) фенола и 18,7 г (0,2 мэль эпихлоргидрина, 5 г триэтнлбензиламмонийхлорида в 50 мл СС нагревают 4 ч при 50 оС, растворитель отгоняют, остаток Фракционируют в вакууме.Получают 34,8 г (93,4) 1-(фенокси) - -З-хлорпропанола, т. кип. 128-129 о. С/2 мм рт.ст., Ыфо 1,1980, по 1,5432, ИВт (найдено) 49,08.ИВ э (вычислено) 48,20 (литературные данные по Физико-химическим константам приведены в таблице) .М Ф с о Ю с фФ Щ ГО ь3 л ОЮьв сЧ Е 91 Р 4 Ю Ъ Ю 1 й с ь" Фщ 4 Ф Ю ееЮ фФ ЮФ ф СЧ ло (Ч (Ч, Гф 5 ф),Р л Щ Р) 3 Ю фю чь:3 ф ог ьъ Чф)оФ ЮМ 3745889 Составитель А. ИващенкоРедактор 3, Бородкина ТехредЖ, Кастелевич Корректор В. Бутяга Заказ 3888/16 Тираж 495 Подписное ПНИИПИГосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, .г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2. 25,7 г (0,2 моль).метанлорфенола, 27, 7 г (О, 3 мольэпихлоргидрина, О, 2 г триэтиламмонийхлорида и 50 мл ССФ помешают в круглодонную колбу с обратнымхолодильником. Реакционную массу нагревают 57 ч при 75 еС, отгоняют растэоритель,статок фракционируют в вакууме. По-,учают 34,5 г (76,9) 1-(м-Хлорфенокси-хлорпропанола, т. кнп.150-154 С/3 мм рт.ст;дв 1,5530, 0бд 1,3166; МВ, (найДено) 53,73,М 111, (вычислено) 53, 06.Аналогично получают другие 1-фенокси-хлорпропанолыФормулы 1(см. таблицу),Формула изобретенияСпособ получения 1-Фенокси-хлор"пропаноловвзаимодействием фенолов с эпихлоргидрином в присутствиикатализатора при повышенной температуре, отличающий сятем,что, с целью повьыения выхода, в качестве катализатора используют триэтилбензиламмонийхлорид и процессведут при 50-90 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 2571217,кл. 260-613,опублик. 1958;2. Кукаленко С.С., Бурова М, С.,Каргаполова К.Л. Химические средства защиты растений, вып. 1. М 1970,с. 256 (прототип);3. О. 81 ерЬепвоп, Т. СЬев. Бос.,1954, р. 1571,4. И. То 13.а, 6. ТеЬегпоИ. Вц 11,Вос. СЬ 1 в. Ргапсе, 1954, р. 474.
СмотретьЗаявка
2422099, 19.11.1976
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
ВЬЮНОВ КИРИЛЛ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГОЛУБОК ЮРИЙ ОЛЕГОВИЧ, СОЧИЛИН ЕВГЕНИЙ ГЕОРГИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 41/00
Метки: 1-фенокси-3-хлорпропанолов-2
Опубликовано: 05.07.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-745889-sposob-polucheniya-1-fenoksi-3-khlorpropanolov-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенокси-3-хлорпропанолов-2</a>
Триглицидил-2, 3″-дихлор-4″-аминобензиланилин в качестве промежуточного продукта для получения эпоксидных смол с высокой поверхностной твердостью и повышенной термической устойчивостью
Номер патента: 539868
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Акбулатов, Акутин, Лапицкий
МПК: C07C 87/50
Метки: 3"-дихлор-4"-аминобензиланилин, высокой, качестве, поверхностной, повышенной, продукта, промежуточного, смол, твердостью, термической, триглицидил-2, устойчивостью, эпоксидных
...М 7,24.Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Й 6,43.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу 25загружают 66,8 вес.ч, 2,3 - дихлор-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,30 мл воды и 0,26 весч. 2,4,6-три-(диметиламинометил) фенола, Реакционную массу нагревают до 85 С и выдерживают при Э 0Оперемешивании 9 час. Далее поступают, какуказано в примере 1, выход 32 г, содержание эпоксидных групп найдено 28,5 теоретическое 29,6%,Найдено,%: С 61,9; Н 5,57; С 1 (общий) 8518,45; й 7,23,Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51; С 1 (общий) 16,32; Я 6,43.П р и м е р 3, В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром и обратным холодйльником, загружают 88,2вес. ч. 2,3-дихлор-аминобензиланилина,г462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,46,2 мл...
Сополимеры фенолов с анилином в качестве отвердителей эпоксидных смол
Номер патента: 927811
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Закиров, Лиогонький, Мамедова, Рагимов, Тагиев
МПК: C08G 61/10
Метки: анилином, качестве, отвердителей, смол, сополимеры, фенолов, эпоксидных
...осуществляютпо примеру 2. Выход 9345П р и м е р 6. Синтез сополимераосуществляют по примеру 5 при соотношении 3 -нафтол:анилин. 1:0,5. Выход 90.П р и м е р 7. Синтез сополимерапроводят по примеру 5 при соотношении А-нафтол:анилин 0,5:1. Выход91,П р и м е р 8. К 10 г 20-ногоспиртового раствора КОН при перемешинании добавляют 100 мг сополимерафенола с анилином, удаляют спиртРерегонкоВ при 50-60 С и 10 мм рт.ст.Полученную массу измельчают и фарФоровой ступке, добавляют 100 мгэпоксидиановой смолы ЭД, перемешинают, загружают н фомы и отверждают при 100 С 3 ч, 150 С 2 ч и200 С 1 ч последонательно.Состав и структура полученных сополимеров установлены следующим об Разом. Сополимеры разделяют на две части: растворимую и нерастворимую в...
@, @ -бис-(4-метоксифенокси)-тетрафторбензол или @, @ бис-(4-метоксифенокси)-октафторбифенил в качестве промежуточных продуктов синтеза фторсодержащих бифенолов мономеров для получения термостойких полиарилатов
Номер патента: 1065400
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Каменева, Маличенко, Цыпина, Шелудько
МПК: C07C 43/257
Метки: бис-(4-метоксифенокси)-октафторбифенил, бис-(4-метоксифенокси)-тетрафторбензол, бифенолов, качестве, мономеров, полиарилатов, продуктов, промежуточных, синтеза, термостойких, фторсодержащих
...до нейтральнойг (5 моль) лиэира гидрохинона . реакции и ссушат в вакууме (1 тор)1200 С 5вают в представляет собой кристаллическийохлаждают и выливают в . п30) мл, 10-.ного апорошок белого цвета, растворимыйо раствора соляной на холоде в се ном икислоты. Выпавший осадок отфилътвывают промывают диотилу(ированиой те товодой донейтрай . 10 о уоле диметилформамидешат в вакууме (1 тор) при 50 оСРекристаллизации изпостоянной м Олового спирта о,в-бис-(4-метоксиассы. садок представ- енокисталлический поро- Т.пл, 92-93 фС. Выхо 19шок б л го ц е Пряется в этиловок раство- . Строение полученного соединенияр 15 одтверждено данными элементногом и метиловом спи - 15 пле, гексане После крис" анализа ИК- и .ф 9. таллиэации из бензола п -б -(4,и- ис-(...
Диангидрид 1, 4-бис-(3, 4, -дикарбокси -кумил) бензола в качестве промежуточного продукта в синтезе полиимидов и способ его получения
Номер патента: 535304
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак, Кунижева, Чурочкина
МПК: C07D 307/89
Метки: 4-бис-(3, бензола, диангидрид, дикарбокси, качестве, кумил, полиимидов, продукта, промежуточного, синтезе
...1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлорантимоната 0,86 г (0,0015 моль) трифенилметилгексахлорантимоната.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, получают 238 г (99% от теоретического) 1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлор анти моната 0,791 г (0,0015 моль) трифенилметилгексафторантимоната.П р и м е р 4. Синтез 1,4-бис- (3,4-дикарбокси-а-кумил) -бензола.В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 13,9 г 1,4-бис(3,4-диметил-а-кумил)-бензола, полученного в условиях, описанных в примерах 1, 3, 268 мл пиридина и 135 мл воды. Смесь при...
Аминоарилформазан в качестве промежуточного продукта в синтезе макроциклов
Номер патента: 538012
Опубликовано: 05.12.1976
Авторы: Дзиомко, Жукова, Островская, Рябокобылко
МПК: C09B 50/00
Метки: аминоарилформазан, качестве, макроциклов, продукта, промежуточного, синтезе
...т,пл, 185-186 оС 45ИК-спектр в КВР: 1804 сл., 1739 с. (дублет С = 0).Найдено, %: С 72,84, 73,09; Н 4,51, 4,42; Й.15,54, 15,82.М 0 5027 19 5 2Вычислено, %: С 72,79; Н 4,29;Й 15,72.И стадия.1 (2-.ь инофенил)-3,5-дифенилформазан. бб Нагревают до 110 оС в течение 3-10 мин 4,4 г (0,001 моль) 1-(фталимидо- М-фенил)-3,5-дифенилформазана в 45 мл гидразингидрата, Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают водой, сушат в ва4куумэксикаторе, выход 3 г (97%). Переосаждают из пиридина водой, выход 2,4 г( МН ), 3269 сл. ( ЙН ).своб. связ,ПМР-спектр в СС 1; д- 5,92 м.д.4 ННгНайдено, %: С 72,73, 72,96; Н 5,31,5,34; М 21,81, 21,93.19 17 5Вычислено, %: С 72,30; Н 5,34;Й 22,27. При перекристаллизации из ледяной ук-сусной кислоты т,пл. 196-197...
Предыдущий патент: Способ получения -ацетиленовых спиртов
Следующий патент: Способ получения 2-оксициклогексанона
Случайный патент: Устройство для пневматической переброски зерна в солодовнях