Всесоюзная i г; дг;: цг; п. 7с: уг.; .;: ua«
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 366181
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соаетски 1Социалистическими Респувлик исимое от авт. свидетельстваС 07 с 49/54 аявлено 23.1 Х.1970 ( 1479038/23 исоединением заявкиоритет Комитет по делам изоорвтвний н открыти при Совете Министров СССРУДК 547.572.3.07(088.8 Опсблнков; ио 73. Бюллетень М 7 Дата опуоликования описания 2.1 П.19 Авторыизобоетения И. К. Моисеев, Т. А, Мратхузина,Зубкова и Н. П, Ткачев Заявнтел вмсиюзнч.ч.,ч;"цч "чччч.ччнчгчч д СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5,7-ТЕТРАБРОМАДАМАНТАНД ИОНА,61,6 Изобретение относится к способу получения 1,3,5,7-тетрабромадамантандиона,6 ч являющегося важным исходным продуктом для получения различных полифункцпон альных производных адамантанового ряда.Известен способ получения галоидпроизводных адамантандиона взаимодействием гало- генов с серебряными солями кар боновых кислот. Реакцию обычно проводят при эквимолекулярном соотношении исходных продуктов в среде растворителя, например в четыреххлористом углероде.Предлагаемый способ, основанный на известной реакции, дает возможность получать с хорошим выходом (86 ого) новое, неописанное в литературе соединение - 1,3,5,7-тетрабромадамантандион,6, - которое обладает рядом интересных химических свойств, Так благодаря наличию двух типов реакционных центров 1,3,5,7 - тетрабромадамантандион,6 вступает в реакции нуклеофильного замещения атома брома у третичного углеродного атома и присоединения по карбонильной группе.Способ заключается в том, что тетрасеребряную соль адамантандион,6-тетракарбоновой кислоты бр омгируют избытком бром а и ри О в 1 С, предпочтительно при 90 в 1 С, и соотношении тетрасеребряной соли адамантандион,6-тетракарооновои кислоты и брома 4 - 6 (вес,объсзг), предпочтительно 1 - 4,5 (весоогьем). Реакцию проводят в автоклавс, при этом давление поднимается до 5 7 сгтгг за счет ьыделения двуокиси углерод:Целевой продукт выделяют известными примами.П р и м е р. В стеклянный автоклав еокостью 200 лг,г загружают 5 г тетрасеребряной 10 соли адамантандион - 2,6- тетракарбоновой 1,3,5,7 кислоты и 22,5 лг,чг сухого брома, Автоклав нагревают при 95 в 1 С в течение 6 час, Давление при этом достигает 7 атгг,1,3,5,7-Тетрабромадамантандион,6 выделя ют путем отгонки брома из реакционноймассы и дальнейшего экстрагирования четыреххлористым углеродом. Выход продуктасырца 2,7 г (86 огго)Посте очистки сублимацией в вакууме при 20 210 - 220 С и давлении 3 - 5,илг рт. ст., выходпродукта 70 го; т. пл. 308 СНайдено, огго: С 24,7; Н 1; Вг 67,11.С гоНзВГ 40 ч.Вычислено, огго: С 25,02; Н 1,67; Вг 66,64.25 Мол. в. найдено 486; вычислено 480. В 1 ЛКспектре 1,3,5,-тетраброхтадазгантандиона,6 имеются следующие полосы поглощения, слг - .С - Н 1080; 1110; 1450 (деформационныеколебания); С - В г 560; 570; 690; С = О 1750.366181 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Тскред 3, Тараненко Редактор О. Кузнецова 1(оррскт)ры А Бадыламаи Е. Миронова Заказ 399/4 Изд. М 145 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытии при Совете Чинцстров СССРМосква, )1(-35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения 1,3,5,7-тетрабромадамантандиона,6, отличающийся тем, что тетрасеребряную соль адамантандион - 2,6- 5 тетракарбоновой кислоты подвергают взаимодействшо с бромом при 70 - 120 С и соответствующем давлении при соотношении тетра- серебряной соли адамантандион,6-тетракарбоновой кислоты и брома 4: 6 1 вес/объем) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при 90 - 100 С и соотношении тетрасеребряной соли адамантандион,6-тетракарбоновой кислоты и брома 1: 4,5 (вес/объем).
СмотретьЗаявка
1479038
МПК / Метки
МПК: C07C 45/63
Метки: всесоюзная, дг, уг, цг
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-366181-vsesoyuznaya-i-g-dg-cg-p-7s-ug-ua.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная i г; дг;: цг; п. 7с: уг.; .;: ua«</a>
Способ получения производных 1-(циклогексил)-4-арил-4 пиперидинкарбоновой кислоты или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 1132788
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Джоан, Марсель, Раймон
МПК: A61K 31/451, A61P 37/08, C07D 211/64
Метки: 1-(циклогексил)-4-арил-4, кислотами, кислоты, пиперидинкарбоновой, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...получая 27 ч. (72,6 Х) 4-(4-Фтор-метилфенил)-1-(4-метилденилсульфонил)-4-пиперидинкарбонитрила.П р и м е р 8. Смесь 35,8 ч.4-(2-фторфенил)-1-(4-метилфенилсуль- З 5 Фонил)-4-пиперидинкарбонитрила и 50 ч. 753-ного раствора серной кислоты перемешивают в течение 4 ч. прио150 С. По каплям добавляют 192 ч. этанола. После завершения реакции перемешивание продолжают в течение 5 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Реакционную смесь охлаждают и выливают на измельченный лед. Реакционную массу подщелачивают гидроокисью аммония и продукт экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат, фильтруют и упаривают, получая 17,2 ч. (68,4) этилового эфира 4-(2-фторфенил)-4-пиперидинкарбоновой кислоты в виде остатка. Используя ту же методику...
Способ получения 6-хлорили бром-1, 2-дигидро-3 пирроло1, 2 пиррол-1-карбоновых кислот или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1217260
Опубликовано: 07.03.1986
Автор: Дзозеф
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-дигидро-3, 6-хлорили, бром-1, кислот, пиррол-1-карбоновых, пирроло(1, приемлемых, солей, фармацевтически
...течение 1 ч, а затем добавляют раствор метил-б-хлоро,2-дигидро-ЗН-пирроло(1,2-а)пиррол-карбоксилата (0,998 г, 5 ммоль) в 15 мп 1,2-дихлорэтана, при этом перемешивание при температуре кипячения с обратным холодильником продолжают еще в течение 8 ч.Смесь охлаждают до ком- натной температуры и добавляют раствор ацетаттригидрата (6, 8 г) в 30 мл воды. Затем смесь перемешивают при температуре кипячения с обратным холодильником еще в течение 2 ч. Смесь охлаждают, отделяют органическую фазу и соединяют ее с дихлорметановым экстрактом водной фазы. Экстракт промывают насыщенным раствором соли, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток разделяют с помощью тонкослойной хроматографии на силикагеле гексанэтилацетат (7:3) с...
Способ получения пиперидинпроизводных эфиров 4, 5-диалкил-3 оксипиррол-2-карбоновых кислот или их физиологически совместимых солей с кислотами
Номер патента: 957768
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер
МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12
Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров
...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...
Способ потенциометрического определения кислоты или щелочи в растворах солей шестивалентного урана
Номер патента: 142807
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Логвиненко, Тананаев
МПК: G01N 27/52
Метки: кислоты, потенциометрического, растворах, солей, урана, шестивалентного, щелочи
...раствора щелочи в грамм-эквивалентах на литр; И 2 - концентрация кислоты в анализируемом растворе уранила вграмм-эквивалентах на литр;С - концентрация урана (И) в анализируемом растворе в моляхна литр.В случае отсутствия в исследуемой соли урана свободной кислотыа 5 Л 2=0, уравнение формулы (1) принимает вид: - И, -- С = О.6Решая его относительно а, получаем5 о Са ---л И,В данном случае величина а дает тот объем щелочи, который долкен быть израсходован при отсутствии в соли урана свободной кислоты.Потенциометрическое титрование производят, например, при помощи лампового потенциометра ЛПили ЛПсо стеклянными и каломельными электродами.Для проведения анализа применяют двухводный кристаллогидрат среднего тартрата натрия ИаСН 40 2 Н...
Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей
Номер патента: 332629
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/79
Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей
...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...
Предыдущий патент: Й-есокззная гщнги амеитннап
Следующий патент: Способ получения адипиновой кислоты
Случайный патент: Сверлильная головка для токарных полуавтоматов и револьверных станков