Способ получения метил-ш-хлоралкилкетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союа Советвкик Социалистическиа Республик. Кл. С 07 с 49/1 явлено 28.1 Х.1970 (М 1484682/23-4присоединением заявкиКомитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР оритет ДК 547.446.8(088.8) убликовано 28,Х 11.1972, Бюллетень5за 1973 ата опубликования описания 27.11.1973 Авторыизобретения знецов, Р. А. Мырсина и А. А. Свищу Институт органической химии АН Украинской ССР аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-в-ХЛОР ЛКЕТОНОВ) -ци- /8 мм Изобретение относится к способам получе. ния метил-м-хлоралкилкетонов, которые могут найти применение как полупродукты в синтезе соединений, обладающих биологической активностью, а также для получения различных циклических соединений,Используя известные в органической химии приемы (замену гидроксила на галоген путем действия концентрированной хлористоводородной кислотой в присутствии хлористого цинка), по предлагаемому способу получают не описанные в литературе соединения.Предлагаемый способ получения метилсхлоралкилкетонов, например 6-метил-хлорпентанона, состоит в том, что кеталеспирты обрабатывают концентрированной соляной кислотой в присутствии хлористого цинка,Способ прост и позволяет получать новые соединения с хорошим выходом (60 - Ос ).Пример 1. Этиленовый кеталь б-метил- оксигептанона.32,8 г (0,2 моль в 50 мл абсолютного тетрагидрофурана прикапывают в течение 3 час при перемешивании к 4,8 г магния в 20 мл тетрагидрофурана так,чтобы температура реакционнои смеси не превышала 50 - 55 С, и продолжают перемешивание еще 1 час при комнатной температуре.Затем к реакционной смеси прибавляют по5 каплям 11,6 г (14 мл) ацетона в 20 мл эфирапри охлаждении и перемешивают так, чтобытемпература не превышала 0 С, после чегопродолжают перемешивать еще 3 час при комнатной температуре и оставляют на ночь.0 Реакционную массу выливают в смесь льдаи хлористого аммония. Выделяют 30,3 г364592 Предмет изобретения Составитель Н. Слесарева Редактор 3, Горбунова Техред 3. Тараненко Корректоры: Е. Миронова и Е, МихееваЗаказ 381/13 Изд. М 95 Тиран 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб, д. 4,5 Типография, ир. Сапунова, 2 СЗН 2403.Вычислецо, о,о: С 68,4; Н 10,6.2,4-Дицитрофецилгидразоц, т, пл, 85 - 86 С (из этацола).П р и мер 2. 6-Метил-б-оксигептацоп.9,4 г этилецового кеталя 6-метил-оксигептацоиа, 15 мл 5% -цой ортофосфорцой кислоты и 10 л 1 л этацола кипятят 1 час, затем нейтрализуют смесь 5%-ным бикарбоцатом цятрия, цясыщают хлористым натрием и извлекают эфиром. Получают 5,8 г (80%) целевого продукта, т, кип. 120 С,120 л 1,11 рт. ст., п 2 О 1,4470.2,4-Дицитрофецилгидразоц, т, пл, 105 С (из смеси этаиол-петролейцый эфир), По лит. дацпым т кип 82 84( 14 11 и рт ст п 1,4470.2,4-Дицитрофецилгидразоц, т. пл. 102 С.П р и м е р 3. 6-Метил-б-хлорпецтацоц.Смесь 9,4 г (0,05 лоло) этиленового кеталя 6-метил-оксигептацоцаи 10 ячл коццецтрироваццой соляной кислоты, содержащей 1 г хлористого цинка, перемешивают при комнатцой температуре в течение 2 час, Водный слой насыщают хлористым натрием и извлекают эфиром, Зфириые вытяжки промывают ледяным раствором хлористого натрия и высушивают сульфатом магния. Выделяют 6,3 г (75%) целевого продукта, т. кип, 100 С 710 ля 1 рт, ст п 2 во 1,4640. По лит. данным: т, кип.112 - 113 С 770,11,11 рт. ст. 2,4-Дицитрофепилгидразо:1, т. пл. 111 -112 С.Найдено, "15,5; С 10,2,С 14 Н,С 035 Вычислсцо, о 1 о:15,6; С 1 9,9.Выход 6-метил-хлорпецтацоца 65%.В апало 1 цИ 1 ь 1 х слови 11 х получдот:а) 1- (Пе 1 г 1 ацоц) -1-хлорциклогексац. Выход 60 оы т. кцц. 140 - 142 С 8 л 1 л рт, ст.,10 п 2 о 1 5045Найдено, % С 1 17,45.Вы 1 исле 11 о, %: С 1 17,5.б) 6-Фе 11 ил-хлорпецтаноц.Выход 7031 о, т. кип. 181 - 189 С 11 О л 1 лрт. ст., п 2 гд 1,5360.Найдено, с С 16,5С 12 Н 13 СО.Вычислено, о 1 оо: С 1 6,8.20 25Способ полу кения метил-со-хлоралкилкетопов, цапример 6-метил-хлорпецтацоца, отлаиа 1 ошийся тем, что кеталеспирты обрабатывают концентрированной соляной кислотой в 30 присутствии: хлористого цицка с последующимв 11 делецием целевого продукта известцыми метода ми.
СмотретьЗаявка
1484682
Н. В. Кузнецов, Р. А. Мырсина, А. А. Свищук Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 45/63, C07C 49/16
Метки: метил-ш-хлоралкилкетонов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-364592-sposob-polucheniya-metil-sh-khloralkilketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метил-ш-хлоралкилкетонов</a>
405203
Номер патента: 405203
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 311/02
Метки: 405203
...под подникенным давлением дает сырое основание Манниха, котопое отделяют из нейтрального материала дооавлением 1 н. серной кислотьк Вопные экстракты доводят до щелочной оеакпии добавлением едкого кали, продукты экстрагируют просты 1 эфиром. Удаление растворителей под пониженным давлением дает основание Манниха (-1. - .)-б-(4,4-фенилендиоксипентил) - 2 - (2-диэтиламиноэтил) - тетрагидропиран-ол в виде подвижной жидкости.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Пример 2, Раствор 10,7 г сырого (+)-3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,Д - метил,2,3, 5,6,6 а - гексагидроциклопентаЦ 8 - бензопира -7(8 Н)-она в 100 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) добавляют в взвесь 4 г литийалюминийгидрида в 400 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) при...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Способ получения производных 1-арил-2-оксо-2, 4, 5, 6, 7, 7агексагидроиндола или их солей
Номер патента: 639449
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/404, C07D 209/12
Метки: 1-арил-2-оксо-2, 7агексагидроиндола, производных, солей
...(3-(5-пттперттдттттоэтоксифетптл) -2-оксо 1,5,6,7.7 а-гсксаптдропндол. основание, т. пл.94 С. получают с выходом 50% из 1-(3-оксттфе;тттл) -2-оксо,4,5,6,7,7 а - гексагидропндола и-хлор-пттперттдиноэтатта.Вычислено, % С 74,08: Н 8,29; М 8,23.С 21 Н 2 зХ 202.Найдено, %: С 74,1; Н 8,49; х 8,04.Хлоргидрат, лерекристалгтттзоттьтватот ттзацетона, т. пл. 152 С (разл.).Вычислено, %: С 19,43,С 2 т 1-2 зх 202 . НС 1,Н а йде но, %: С9,30.1- (3-р - диэтиламиноэтокспфенпл) - 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидроиндол, основание,перскрпсгаллизовыватот из гептана, т. пл.63 С; вттход 54% пз 1-(3-оксифеннл)-2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагнд,ропндола и 1-хлордиэтпл а миноэтана.Вычислено, %: С 73,13; Н 8,59; Х 8,53.11 айдено, %. С 72,80; Н 8,32; Х 8,47,Хлорптдрат...
Способ получения производных 2-окси-3-аминопропана или их окисей или солей
Номер патента: 659089
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт
МПК: C07D 213/16
Метки: 2-окси-3-аминопропана, окисей, производных, солей
...) -метоксипиримидин.П р и м е р 10. К суспензии0,38 г гидрида натрия в 10 мл моноглима добавляют 3,1 г 2-Фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают 2 час при комнатной температуре и добавляют 2,4 г 5-метилтиометил-хлорпиримидина в 10 млмоноглима. Перемешивают 2 час прикомнатной температуре и затем нагревают 3 час при кипении, Отфильтровывают выпавшую соль, Фильтрат упаривают в вакуумеполучают 5-метилтиометил-3-изопропил-Фенилоксазолидинил-(5/) -метоксипиримидин.Пример 11. К 1,5 г гидриданатрия в 20 мл моноглима добавляют13,9 г 2-фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают прикомнатной температуре в течение2 час; при 0 С добавляют 9,0 г 5- -этил-(6)-хлорпиримидина в 50 млмоноглима, перемешивают 18 час прикомнатной...
Способ получения сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1, 4 диметил-1 -пиррол-2-уксусной кислоты
Номер патента: 1179921
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка
МПК: C07D 207/34
Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров
...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...
Предыдущий патент: Способ получения а-замещенных р-дикегонов
Случайный патент: Промывательное приспособление для клозетов