ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 360849ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬг ТВУ Союз СоветскихСоциалистических Республик Зависимое от авт, свидетельства ЛЪ -Заявлено 24,Х 11.1965 ( 1045202/31-16)с присоединением заявки М -ПриоритетОпубликовано 22,тг,1973. Бюллетень ЪЪ 22Дата опубликования описания 6.И 1,1973 М, Кл. С 071 13/00 А 611 27/00Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения А. П. Арендарук, А. П. Сколдинов и Д. А. Харкевич Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ДИ ЙОДМЕТИЛАТА ДИ-(1,3-ДИЭТИЛАМИНОПРОПАНОЛОВОГО ЭФИРА) а-ТРУКСИЛЛОВОЙ КИСЛОТЫ(ЦИКЛОБУТОН ИЯ) Известны способы получения бисчетвертичный солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлорангидрида атруксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствующего аминоалканола с последующей обработкой ооразующегося бисаминоэфира галоидным алкилом.В предлагаемом способе взаимодействию подвергают дихлор ангидрид а-труксилловой кислоты и 1,3-диэтиламинопропанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10 С. В реакцию вводят 1 моль дихлорангидрида а-труксилловой кислоты и 2 моль 1,3- диэтиламинопропанола.П р и м е р. Раствор дихлорангидрида атруксилловой кислоты, полученный из 29,6 г а-труксилловой кислоты, в 200 мл дихлорэтана прибавляют при температуре не выше 10 С к раствору 26,3 г 1,3-диэтиламннопропанола в 150 м,г дихлорэтана, после чего смесь перемешивают 1,5 - 2 час и оставляют на 12 - 15 час при комнатной температуре. Затем при температуре не,выше 10 С прибавляют 100 мл воды, отделяют водный слой и экстрагируюг дихлорэтановый раствор тремя порциями по 50 лг,г 5%-пой серпой кислоты и один раз 50 лгл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают 25%-ныхт аммиаком до рН 9 при температуре не выше 10 С. Выделившийся маслянистый слой экстрагируют эфиром (4 раза по 120 мл), экстракт сушат над сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают 5 44 г ди-(1,3-дн-этиламинопропанолового эфира), а-труксилловой кислоты (84,3% от теоретического количества, считая на а-труксилловую кислоту), Смесь полученного основания, 100 мл метанола и 68,4 г йодистого ме тила в течение 5 час нагревают при кипениина водяной бане. После охлаждения до 0 - 5 С и гыдержнвания в течение 15 - 20 час вь 1- делившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают 100 м.г ацетона. Получают 46,2 г 15 (68% от теоретического количества) циклобутония т. пл. 206 в 2 С (после двукратной кристаллизации из спирта),20 Предмет изобретения 1, Способ получения дийодметплата дн(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) атруксилловой тислоты (циклоб тония) отлгг чагощийся тем, что дихлорангидрид а-труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с 1,3-диэтиламинопропанолом в дихлорэтановом растворе прн температуре не выше 10 С, после чего бисаминоэфир превращают 30 в дийодметилат известными приемами.Корректор Е. Михеева Редактор Г. Вигдорова Заказ 1832/4 Изд.1530 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 2. Способ по п. 1, от,гичаощийся тем, что исходные компоненты берут в следующем молярном соотношении: 1 моль дихлорангидрида а-труксиллопой кислоты с 2 моль 1,3-диэтиламинопропанола.

Смотреть

Заявка

1045202

А. П. Арендарук, А. П. Сколдинов, Д. А. Харкевич, Институт фармакологии, химиотерапии Академии медицииских, наук СССР

МПК / Метки

МПК: C07C 219/12

Метки: библиотеил

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-360849-biblioteil-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Библиотеил i</a>

Похожие патенты