Способ получения сложных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Саов Советских Социалистических Республикс присоединением заявПриоритет Комитет по делам каобретеиий и открыти при Совете Мииистров СССР. Болотина и Г, Н. Нагаткин ко явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРО утилсебаци Изобретение касается получения эфиров,в частности сложных эфиров, этерификациейкарбоновой кислоты спиртом в присутствиикатализатора,Известен способ получения сложных эфиров этерификацией карбоновой кислоты спиртом в присутствии катализаторов - алкилтитанатов. Такой способ осуществляют при повышенной температуре, скорость процесса недостаточно высокая, 1Предложено в качестве катализатора использовать спиртовой раствор алкилтитанатас добавкой эфира кремневой кислоты, что способствует снижению температуры процесса (аследовательно, и улучшению цвета полученных эфиров) и повышению скорости процесса.Применение каталитического раствора, например, бутилтитаната в бутаноле, позволяетвести процесс этерификации фталевого ангидрида, себациновой, адипиновой и других дии поликарбоновых кислот при температуре невыше 150 С, т. е. при нормальном давлении.П р и м е р 1. Получение каталитическогораствора бутилтитатаната в бутаноле.В реактор загружают 295 вес. ч, бутанола и 2при 20 - 30 С добавляют 50 вес. ч, четыреххлористого титана, после этого раствор нейтрализуют газообразным аммиаком, Далеераствор фильтруют, осадок промывают50 вес. ч. бутанола, оба фильтра объелгня ют, добавляют 1,5 вес. % бутилового эфираортокремневой кислоты. Получают 350 вес. ч.каталитического раствора, содержащего 4,5%титана.П р и м е р 2. Получение дибутилфталата,В реактор с ректификационной колоннойзагружают 148 вес. ч. фталевого ангидрида,180 вес. ч. бутанола и 3,6 вес. ч. каталитического раствора, полученного в примере 1.Реакционную смесь нагревают до 120 С и ведут этерификацию при постепенном подъеметемпературы до 150 С, Реакция заканчиваетсяпри достижении кислотного числа 0,20 -0,25 л:г КОН/г, Цвет эфира20 - 30 по платиновокобальтовой шкале,П р и м е р 3. Получение дибната,Опыт проводят по примеру 2, но загружают202 вес. ч. себациновой кислоты, 178 вес. ч,бутанола и 2,5 вес. ч. каталитического раствора, полученного в примере 1, Получают дибутилсебацинат с кислотным числом 0,10 -0,15 мг КОН/г и цветом не темнее30,П р и м е р 4. Получение ди-(2-этилгексил)фталата.В реактор, снабженный ловушкой ДинаСтарка, помещают 624 вес. ч. 2-этилгексанолаи 1,25 вес. ч. гидроокиси натрия. Смесь нагревают до 70 С и добавляют 1,5 вес. ч. четыреххлористого титана и 1,2 вес. ч. четыреххлори358311 Предмет изобретения Составитель Т. Долгина Техред Т, Ускова Корректоры: Е, Талалаева и Л. Новожилова Редактор Л, Ушакова Заказ 4410/18 Изд. 3 Чз 172 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 стого кремния. Раствор выдерживают при перемешивании полчаса и загружают 296 вес, ч. фталевого ангидрида. Затем реакционную смесь нагревают до 160 - 165 С и ведут этерификацию при этой температуре, удаляя с помощью вакуума воду из реакционной смеси. Кислотное число эфира 0,20 мг КОН/г и цвет Мз 20.П р и м е р 5. Получение 2-этилгексилтитаната в 2-этилгексаноле.Опыт проводят по примеру 1, но загружают 170 вес. ч, 2-этилгексанола, 13, вес. ч. четыреххлористого титана, 6,4 вес. ч, 2-этилгексилового эфира ортокремневой кислоты. Получают 160 вес. ч. каталитического раствора, содержащего 2 титана.П р и м е р 6, Получение тетра-(2-этилгексил)-пиромеллитата. 4В реактор загружают 218 вес. ч. пиромеллнтового диангидрида, 620 вес, ч. 2-этилгексанола и 10 вес. ч. каталитического раствора, полученного в примере 5. Этерификацию ве дут при 150 в 1 С до кислотного числа неболее 0,30 мг КОН/г. 10 Способ получения сложных эфиров путемэтерификации карбоновой кислоты спиртом в присутствии катализатора, включающего алкилтитанаты, отличающийся тем, что, с целью интенсификаци 11 процесса и снижения его 15 температуры, используют катализатор, представляющий собой спиртовой раствор алкилтитаната с добавкой эфира кремневой кислоты.
СмотретьЗаявка
1465001
А. И. Куценко, Л. М. Болотина, Г. Н. Нагаткина
МПК / Метки
МПК: B01J 31/02, C07C 67/00
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-358311-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров</a>
Способ получения комплексов третичных аминов с эфирами перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 292963
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бильдинов, Кзобретеии, Пушкина, Харченко
МПК: C07C 87/04
Метки: аминов, кислот, комплексов, перфторкарбоновых, третичных, эфирами
...амина. В условиях хроматоЗаказ 35982 Изд.243 Тираж 473 ПодписноеЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 12 Центральная типография МО графического анализа в инертном газе-носителе на инертной неподвижной фазе легко разл а га ются.П р и и е р 1. В стеклянную круглодонную колбу на 100 мл помещают 50,0 г (33 лл) метилового эфира гептафтормасляной кислоты и через обратный холодильник, охлаждаемый водой, в нее вливают 22,2 г (31 мл) свежеперегнанного триэтиламина.Смесь нагревают на глицериновой бане до кипения и выдерживают в этих условиях. В нижней части колбы скапливается окрашенная жидкость. Постепенно вся реакционная смесь становится однородной, что свидетельствует...
Способ получения производных хинолина, их фармацевтически приемлемых сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1627086
Опубликовано: 07.02.1991
Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити
МПК: C07D 401/02
Метки: приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, хинолина, эфиров
...сырых кристаллов из этанола получают 5-амино-(цис-аминометил-метил-пирролидинил)-1 циклопропил-б,й-дифтор,4-дигцдро-оксохицолин-карбоновую кислоту(1,3 г) перекристаллизованную изсмеси этацол-хлороформ, т.пл. 221223 о С,5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Полученное соединение (0,5 г) суспендируют н этаноле, после чего прибавляют концентрированную соляную кислоту (2 мл). Полученную смесь перемешивают, осадившиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают этанолом и сушат. Перекристаллизацией из водцого этанола получают хлоргипрат 5-амицо-(цис-амицометил-метил-пирролидицил)-1-циклопропил-б,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты (0,59 г), т.пл. 268-271 С (с разложением).П р и м е р 13. 5-Амино-(транс-...
Способ получения сложных эфиров алкалоидов ряда абурнамина или их солей
Номер патента: 578005
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04
Метки: абурнамина, алкалоидов, ряда, сложных, солей, эфиров
...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...
Способ получения производного хинолина или его фармацевтически приемлемого сложного эфира или фармацевтически приемлемых солей указанного производного или его сложного эфира
Номер патента: 1582986
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити
МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/56
Метки: приемлемого, приемлемых, производного, сложного, солей, указанного, фармацевтически, хинолина, эфира
...из диметилформамида получают -оксохинолин-карбоновая кислота.5-амино-циклопропил-(цис-амино.1. 7-(транс-Метоксикарбонилами- -4-фтормети -1 торметил- -пирролидинил 7-6,8-дино-этил-пирролидинил)-1-циклопро- фт -, 4 флор,4-дигидро-оксохинолин-З-карпил- , , -трифтор,4-дигидро-оксо- боновую кислоту(310 мг), т.пл. 248- хинолин-карбоновую кислоту (1,36 г) 4 О 249 С, по методике примера 4 подвергают взаимодеиствию с аммиаком в диметилформ- Р и и е Р 8. По методике при нП амиде при 130 С в течение 12 ч в за- мера полУчены следующие соединения: паянной трубке с получением 5-аминоа) 5-амино-(транс-амино-фтор(с 3 етоксикар 45 еи.-З-мел-пир оли,инил)-1-к б он ил амин о-э тил-пирр ол иди нил ) - л опр о пил-б, 8-диф тор, 4-дигидр о-окифтор 1 4...
Способ получения раствора сульфата аммония из отработанной серной кислоты
Номер патента: 408906
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C01B 17/90, C01C 1/24
Метки: аммония, кислоты, отработанной, раствора, серной, сульфата
...соогцошениц 0,5 - 5 вес, ч, оснований ца 1 вес. ч. органических примесей в растворе. Смесь разделяют отстаиванием. Очцщс нный раствор сульфата аммония перерабатывают известным способом, а растворитель регсцсрцру ют дистилляцией, Отогцаццыс основания используют повторно.Пример 1. 100 г 71%-цой 112 ЯО 4, содержащей 10,2% органических примесей (в пересчете ца углероде), нейтрализуют водным рас твором аммиака до избытка аммиака 2 г/л и содержания сульфата аммония 520 г/л. К полученному раствору добавляют 25 г ппридина. После перемешивация и разделения получают 220 г раствора сульфата аммония с408906 Составитель Маркова Тсхрсд 3. Тараненко Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 8595 Изд.1127 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...
Предыдущий патент: Способ получения формальдегида
Следующий патент: Способ получения замещенных 2-оксибензофеноноксимов
Случайный патент: Устройство для механизированной струйной промывки изделий