Способ получения 1-арил-3-алкил-5-хлоргидантоинов

Номер патента: 865779

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Боровиков, Назаров, Новиков, Похыль, Ромашев, Скороход, Цыбульская

МПК: C01B 17/45

Метки: тионила, хлористого

...серой, иликубовыми остатками ректификациипри от -20 до +110 С.При температуре ниже -20 С в кубовой жидкости происходит накопление хлористого водорода, который ингибирует образование хлористоготионила, Выше 110 С уменьшается растоворимость сернистого ангидрида вконденсате и кубовой жидкости.Способ осуществляют следующимобразом,В реактор синтеза хлористого тионила подают 259,0 г/ч сернистого ангидрида и 317,6 г/ч хлора, содержащих 0,48 г водяного пара, а также187,1 г/ч монохлорнстой серы. Процесспроводят при 200 + 2 ОС на активированном угле. На выходе иэ реакторамассовый расход каждого компонентасоставляет, г/ч:Серный ангидрид (19,9 мас.Ъ)Хлор (15,3 мас.Ъ)Хлористыйтионил (52,5 мас,Ъ)Ионохлористаясера (3,7 мас.Ъ)Двухлористаясера (8,5...

Номер патента: 722844

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Аронов, Блюм, Егоренко, Каримова, Сафиуллина

МПК: C01B 17/45

Метки: тионила, хлористого

...контакту жидкого .хлористого тионила с контактным слое.П р и м е р 1. Технический хлористый тионил, содержащий.вес,%: 97,8 основного вещества, 210 воды, 410хлористого водорода и 1" 10железа, загружают в куб ректификационной колонны в количестве 1 кг.Пары хлористого тионила на выходе из ректификационной колонны последовательно взаимодействуют со слоями: 240 г серы, активированной пиритом в оптимальном соотношении 15:1 (размер фракции 2-5 мм), 60 г пирита (размер фракции 1-3 мм) и 80 г силикагеля (размер фракции 1-3 мм).Указанные размеры фракций являются оптимальными.После работы ректификационной колонныв безотборном режиме в течение двух часов начинают отбор готового продукта с оптимальным флегмовым числом 6-8.Выход хлористого тионила...

Номер патента: 1110146

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Атовмян, Дьяченко, Кулаева, Лозинский, Пелькис, Соколова

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-арил-7-арилимино-4-тионо-6, пиримидина, цианотиопирано

...(1 б).Смесь 2 г п-толиламида цианотиоуксусной кислоты и 2 мл о-муравьиногоэфира нагревают 2,5 ч при 115 С иотгоняют в вакууме непрореагировавшийэфир и образовавшийся спирт. К остатку добавляют 5 мл бензола. Постепенно выпадает осадок оранжевого цвета, который отфильтровывают и про"мывают бензолом, Выход 69% т.пл.190 С (из бекзола).Аналогично получены соединения1 в и 1 а из п-хлорфениламида циано"тиоуксусной и фениламида цианотио"уксусной кислоты (см. таблицу).Строение соединений 1 подтверждено данными ИК и ПМР-спектроскопии, определения молекулярного весамасс - спектрометрическим и эбулиоскопическим методами, а также рентгеноструктурным анализом. Наличиевнециклической тионной группы доказано йодазидной реакцией.Константы,...

Номер патента: 507245

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Иоханнес, Рольф, Ханс

МПК: C07D 501/04

Метки: 7-ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных

...высота 42 см) и элюируют60 сперва смесью 2 об, ч. хлороформа и 1 об, ч, ацетона)ОФильтруют на путче и промывают остатоксмесью сложного уксусного эфира и гексана :1).Выбрасывают фильтрат. Остаток адсорбируют иэ ацетонового раствора на 30 г нейтрального снлика геля, Сухой адсорбент помешают на колонну 570 г нейтрального силикагеля (диаметр 5,75, высота 47 см ) и злюируют смесью 2 об,ч. хлороформа и 1 об.ч. ацетона, Выбрасывают первые 2 л элюата, последующие 2 л, содержащие реакционный продукт, упаривают в 10 вакууме досуха и затем растворяют в небольшомколичестве Сложного уксусного эфира. Таким образом получают почти бесцветные, сильно соль.ватированные кристаллы кислотной формы. Пос.ледние растворяот в 40 об, ч. ацетона, добавляют 1 ч...

Номер патента: 365068

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкоксил, Амидной, Амидов, Аралкил, Арил, Арилокси, Ацил, Водород, Где, Заместители, Замещенной, Замещенный, Замещенным, Иди, Или, Как, Карбонильной, Карбоцикли, Карбоциклическое, Ких, Когда, Которые, Может, Например, Окси, Оксиалкокси, Оксигруп, Остаток, Серой, Сложных, Эти

МПК: C07D 311/24, C07D 405/06

Метки: 365068

...и получают 0,5 ч. дигидрата 2,2-бис-(2-карбоксцхромоц-ил) -уксусной кислоты, пвердое вещество белого цвета,Найдено,: С 55,8; Н 3,32.СггН 1 гОю 2 НгО.Вычислено, %: С 55,9; Н 3,39,При обработке 2,2-бис-(2-карбоксихромоц-ил)-уксусной кислоты 0,113 ч. бикарбоната натрия, растворенного,в 50 ч. воды, после фильтрации и сушки при температуре (ОС получают тринатриевую соль 2,2-бис- (2-карбоксихромон-ил) -уксусной кислоты.П р и м е р 8. Этил,2-бис-(карбоксихромон-ил) -ацетат.К раствору 1 ч. этил,2-бис-(2-этоксикарбонилхромон-ил) -ацетата (получен, как в примере 7) в этаноле добавляют воду до образования прозрачного раствора, который кипятят 1 час, упаривают для удаления этанола, охлаждают и подкисляют соляной кислотой, Полученное твердое...