Способ очистки адипонитрила

ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 351367 Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 03,Х 11,1969 ( 1381974/23-4)Приоритет 04.Х 11.1968,Р 1812525,2, ФРГ Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 13.1 Х.1972. Бюллетень27 УДК 547,339,2(088.8) Дата опубликования описания 26.1 Х.1972 Авторыизобретения ИностранцыАнтон Вегерих, Вольфганг Аренд, Эмиль Химмелхан и Арнольд Виттвер(Федеративная Республика Германии)Заявитель Иностранная фирмаБадише Анилин унд Сода Фабрик АГ(Федеративная Республика Германии) СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПОНИТРИЛА Изобретение относится к способу очистки адипонитрила путем кристаллизации.Известен способ очистки адипонитрила кристаллизацией, заключающийся в том, что сырой жидкий адипонитрил охлаждают до температуры плюс 2,6 - минус 10 С с последующим выделением кристаллов известными приемами и фильтрат подвергают повторной кристаллизации. Однако, во-первых, в фпльтрате остается неизвлеченным большое количество целевого продукта, во-вторых, прежде, чем подвергнуть фильтрат повторной кристаллизации, его необходимо очистить путем перегонки от основного количества примесей.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что кристаллизацию осуществляют в растворе алканола с числом углеродных атомов от 4 до 8.Согласно изобретению подлежащий очистке адипонитрил смешивают с алканолом и жидкую смесь охлаждают до температуры кристаллизации адипонитрила. Температура кристаллизации зависит от количества и вида загрязнений, а также от применяемого алканола и, как правило, лежит в пределах плюс 2,6 - минус 18 С, предпочтительно 0 и минус 8 С. Кристаллизацию можно проводить непрерывно или периодически при нормальном илй повышенном давлении, например при 5 ат. Из охлажденной смеси выкристаллизовывают адппонитрил, причем кристаллизацию можно осуществлять путем применения скребковых 5 охладителей, кристаллпзаторов с испарением,вальцовых или шцековых кристаллизаторов.Отделение кристаллов от фильтрата осуществляют, например, при помощи фильтр-прессов, вакуум-фильтров или работающих под 10 давлением фильтров, разных типов центрифуг.Остаток на фильтре промывают чистым адипонитрилом. Промывные жидкости соединяют с фильтратом и подвергают их повторной кристаллизации. Описанной переработкой фильт ратов п промывных жидкостей путем многократной кристаллизации можно выделить почти весь адппонптрпл в чистом виде.П р и м е р 1. Смесь 00 ч. сырого адипонптрпла, который содержит еще 0,7 вес, 0 о 20 имина цианцпклопснтацона, и 300 ч. н-автилового спирта крпсталлпзуют в аппарате с мешалкой с внепшпм охлаждением до температуры минус 3 С. После перемешивания смеси в течение 1 час кристаллы отсасывают и про хтывают их 200 ч. охлажденного примерно до8 С чистого адппонитрила. Получают 430 ч.кристаллов.Состоящую из фпльтрата п промывного раствора смесь (770 ч.) кристаллизуют так же 30 (примерно при температуре минус 3,3 С) и351367 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Редактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректор О. ТюринаЗаказ 3036/12 Изд.1292 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откргятий ври Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 отфильтровывают, Остаток на фильтре промывают 160 ч. чистого адипонитрила. Получают 330 ч, кристаллов.При третьей аналогичной кристаллизации смеси фильтрата и промывного раствора (600 ч.) получают примерно при минус 3,6 С дальнейшую фракцию из 250 и. кристаллов, которую промывают 120 ч, адипонитрила.Полученные таким образом три кристаллические фракции (1 - П 1), состоящие в целом из 1010 ч., содержат 10 ч. амилового спирта, который затем отделяют перегонкой примерно при 150 С. Чистота оставшегося адипопитрила выше 99,9%. По отношению к подлежавшему очистке адипонитрилу выход чистого адипонитрила составляет 520 ч.Оставшийся фильтрат (470 ч.) охлаждают примерно до минус 7 С. При этом получают 163 ч. кристаллов (кроме адипонитрпла, сюда еще входят 6 ч. высококипящих загрязнений и 25 ч, и-амилового спирта). Эту кристаллическую фракцию снова употребляют со свежим сырым адипонитрилом при кристаллизации. Остаточный фильтрат (317 ч.) содержит, кроме н-амилового спирта, еще 42 ч, компонентов, кипящих при более высокой температуре. ц-Лмнловый спирт подвергают перегонке и снова используют.П р и м е р 2. К смеси 700 ч, сырого адипонитрила, в который входят 90 вес. % адипонитрила и 1,5 вес. % имина цианциклопентанона, прибавляют 300 ч. амилового спирта и кристаллизуют так, как в примере 1, при температуре минус 3,4 С. При этом получают 400 ч. кристаллов фракции 1, которые промывают 200 ч. чистого адипонитрила. Из фильтрата промывной жидкости (800 ч.) путем кри сталлизации получают фракцию П (340 ч.),которую отфилыровывают прн минус 3,6 С и промывают 170 ч. чистого адипонитрила. Обе фракции 1 и П представляют собой адипонитрил, содеккащий 1 вес. % амилового спирта.10 Отгонкой спирта прн пониженном давленииполучают аднпонптрнл с чистотой выше 99,9%, Остаточный фильтрат охлаждают вместе с промывным раствором (630 ч. в целом) примерно до минус 8 С, Получают 326 ч.15 кр исталлов.П р и м е р 3, Проводят очистку, аналогично примеру 1, употребляя н-амиловый спирт как промывную жидкость вместо чистого адипонитрила. Получают всего 530 ч. кристаллов.20 Способ очистки адипопптрила путем кристаллизации сырого адипонитрила при темпе ратуре не выше плюс 2,6 С с повторной кристаллизацией фильтрата и выделением чистого продукта известными приемами, от,гииаоцийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого 30 продукта, кристаллизацию осуществляют врастворе алканола с числом углеродных атомов от 4 до 8 и при температуре плюс 2,6 - минус 18 С.