Способ выделения l-ментола из эфирного масла

ОП И САНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Сонгэ Советсннэ Соцналистнчеснин РеспублинЗависимый от патента М Заявлено 12.Х 1.1969 ( 1385384 г 23-4) Приоритет 14.ХП.1968, М 60-1076, ВНР М, Кл. С 07 с 35/12 С 07 с 29/24Комитет по деламобретений и отнрыт ДК 547.596.2,03(088. иковано 14.тг 11.1972. Бюллетень22 и Совете Министре СССРта опуоликованпя описания 18.1 Х,197 Авторыизобретени Иностранцы мре Жилаги, Петер Тетени и(Венгерская Народная Респ Иностранная фирма Гиогиневени Кутато ИЕва Хетеблика) Заявитель нтезет ублпк СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1.-МЕНТОЛА ИЗ ЭФИРНОГО МАСЛАИзобретение относится к способу выделения 1-ментола, являющегося исходным веществом для получения лекарственных препаратов. Известен способ выделения 1.-ментола из мятного масла путем обработки исходного масла концентрированными щелочами, борной кислотой при нагревании до 180 С и пониженном давлении, полученный трнметилортоборный эфир 1-ментола отфильтровывают, промывают водой, гидролизуют. Выход целевого продукта 79,5%.С целью увеличения выхода целевого продукта при получении продукта с фармацевтической степенью чистоты (99,9%) процесс этерификации ведут при температуре нс более 100 С в среде органического растворителя, например СС 1, при удалении реакционной воды в виде азеотропа и перекристалли. зации продукта гидролиза из смеси органического растворителя и воды.В качестве исходного масла эгокно использовать не только концентрированные масла, но также дементолизированные.Пример 1, 20,3 г масла (10,1 люль) с 7%-ным содержанием ментола и 2,6 г (0,04 моль) безводной борной кислоты кпп.ятят 90 мин с обратным холодильником в 11,2 лг и-бутанола (т. кпп. 96 С). Образовавшуюся воду в ходе реакции отгоняют в виде азсотропа в вакууме, Полученную реакционггуго массу - маслообразный остаток - 5 охлаждают, выпавший при этом триметилортоборный эфир отфильтровывают, промывают метанолом два раза по 5 лги и высушивают в вакууме.Получают 10,7 г триэгетилортоборного эфи- О ра, 60% от теории, т. пл, 146 в 1 С.П р и м е р 2. 22 г масла, содержащего71%-ного ментола, 2,6 г (0,4 люль) борной кпслотьг кипятят 90 лгпи па водяной бане в 29 лг,г СС 1, (т. кип. 74 С), затем добавляют 5 6 лт,г метанола и образовавшуюся воду отгоняют в впдс азсотропа ССч - Н 20 - МеОН.Выделившийся трпмстилортобрпый эфиротсасывают на воронке, промывают тремя порциями метанола по 5 мл и высушивают. О Т. пл 144 - 151 С. Выход 11,7 г (75% от теории),П р и и е р 3. 22 г 71%-ного масла кипятят с 26 г безводной борной кислоты в 236 лги СС 4 в течение 2 час на водяной ба не (т. кип. 74 С). Образовавшуюся воду ввиде азеотропа отгоняют в вакууме при 30 лгм рт. ст. Концентрат триметилортоборного эфира выкристаллизовывают при стоя345670 Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаТекрсд Л. Богданова Редактор Л. Уиакова Корректор Т. Миронова Заказ 26274 Изд.1144 Тиоагк 406 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 нии в течение нескольких часов, который затем отфильтровывают от маточника, промывают тремя порциями по 50 лл метанола и высушивают, в результате чего получают 123 г кристаллического трпметилортоборного эфира (78% от теории).Маслообразный остаток объединяют с промывными водами, концентрируют при пониженном давлении, а затем перегоняют. Получают дементолизированное масло, содержащее 2 б% метанола (11% от об 1 ддсго количества), из которого еще получают 7,7 от теории тримстилортоборпого эфира с т. пл. 140 - 145 С. Обцдий выход 86%.П р и и с р 4. 123 г трпмстилортоборного эфира, полученного одним пз оппсдднпых способов, с целью выделения ментола подвергают гидролизу путем псрсгонки с водяным паром в колбе с внутренним элсктрообогревом. При этом целесообразно поддерживать температуру в холодильнике около 40 С. Ментол получают с выходом до 94% и 99,9%-ной чистоты, т, пл. 42 С (по данным газожидкостной хроматографии).5 Способ выделения 1.-ментола из эфирногомасла растений вида или рода мяты (Меп 1- 10 Ьа) псреэтерификацнсй последних борнойкислотой при нагревании с последующим фильтрованием и гпдролпзом эфира 1-ментола, от,шчаюиушся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс 15 переэтерифпкацпп ведут прп температуре неболее 100 С в среде органического растворителя с последующей азеотропной отгонкой воды и перекрпсталлнзацией продукта гидро- лиза из смеси органического растворителя и 20 воды.