Способ получения аллилового спирта

Союз Советских Социалистических РесоубликК Г 5 АТЕНТУ авцсимый от патецта Зяявлсцо 25.Х.1970 ( 1479165 1. Кл. С 07 с 33/02 49537.5, Ф иоритет 01.Х.1969,ои)итет но лелзи) ретений и откр),) тий зо) 1 К 547.361,07(088.8) И 1.1972. В 0,11,етеиь .,". 22 бликсаяио ро вете Мин СССРата опублцковяция описания 18.1 Х.197 Авторыизобретеци И Гюнтер Рош едеративцая Ицост Фарбве едеративцаяостр а и цыер и Хайнц ШмиРсспублика Гермрациая фирмарке Хехст АГсРеспублика Гермаци тцацш Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИР Изобрстция цсиасчастш)стинайти ших)е)куточцотезе и хим бу получсспиртов, В Р 11 й ХОЖСТ )сствс про- ССКОМ С;11 сцис относится к спас ыщсццых алкеииловых с)ЛЛИЛОВОГО СГИРТЯ, КОТ рокос примеисцие в ка го продукта в оргаци 1 И ПОЛИМЕРОВ,Известен способ получения аллилового спирта путем окисления пропилсиа в водном растворе уксусной кислоты в присутствии катализатора при температуре 50 в 2 С, водного гидролизя полученного аллилацетата В ЖИДКОЙ фЯЗС В ПРИСУТСТВИИ КИСЛОГО 1.2 Тс 1 ЛЦ- затора при температуре 50 - 150 С и давление 1 - 10 пт с последующим выделением цс левого продукта известцыхи приемами, Выход целевого продукта до 90%.С целью упрощения процесса предлагается водный гидролиз аллилацетата в жидкой фазе проводить при температуре 150 - 350 С, предпочтительно при 170 в 2 С, при давлсции це ниже 5 ат и молярпом соотцошешгц между аллилацстатом и водой, равном 1: 1 - 1: 10, желательно 1: 2 - 1: 5.Целевой продукт выделяют известцыми 2 приемами с выходом до 95%, Гидролиз можцо вести по периодической и цспрсрывцой схеме,Предлагаемый способ более прост, чем ИЗВССТИЫЙ, ТЯК ф.ЯК ИС ТрсОуст ГрИМСПСПИ .Ятялизяторя, цс 1 лк)част стадию цецт 1)алцзации реакционной смеси и регецерацию катализатора. Кроме того, процесс сопровож- ДЯСТСЯ ОО)ЯЗОВЯЦИС:) ЦЕЗИЯЧИТСЛЫ 10 ГО КОЛИЧССТВЯ ПооосЦЫХ П)ОД)КТОВ, ПОСКОЛЬК 1 с УКСУС- цая кислота и аллилацетат це полимсризуются в даццом случае.П р и м е р 1. В реактор емкостью 2 л из цержавеюгцсй стали, сцабжсццый электроОбОГревол 1, мс 1 цялкои и мяцо.1 етр 011, под дяВ- лецисм загружают аллилацетат и воду в различцых соотцошеццях. Одца загрузка составляет - 1 кг.Уксусцу 0 кислоту В проду:,тях реакции Определяют титровацисм, побочцыс продукты определяют с помо)цью газовой хроматографии (ГХ).В таблице приведеиы условия опыта и получеццые результаты.Привсдеццыс величины давлсция соответ. ствуют давлецшо цасыщеццых паров реакционцой смеси при температуре опыта,оо х ао х х х Х х ьИ о 2 х х 1 (1 Ш оо х а 1 О Рч ,1 Р: ФохиРх чю гх 29,4 26,7 31,8 32,9 340 300 144 90 5,6 0,6 81,5 74,0 1: 3,7 18,9 18,6 13,1 21,1 0,6 0,3 0,9 1,0 65,0 68,2 54,3 9,0 22,4 23,5 24,1 24,8 24,1 17,5 20 22 27 45 1 б 11 200 210 220 250 190 170 62,3 65,3 67,0 68,9 66,7 48,5 1: 3,7 33,8 33,7 34,9 0,07 0,04 0,05 19,1 20,2 30,2 0,30,10,01 0,2 0,2 0,2 66,8 65,0 49,6 21,7 21,6 17,0 2,6 1,6 1,2 20 22 28 46 200 210 220 250 46,3 55,0 58,2 59,8 19,1 22,7 24,1 24,7 1: 2,5 0,1 25,1 0,2 27,0 21,7 58,8 0,3 2,8 19 22 26 43 38,1 40,1 47,6 52,7 200 210 220 250 181922,624,9 1; 1,5 0,2 0,63 15,6 6,3 39,0 19,3 0,4 47,6 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Тсхред Л. Богданова Кор)ск 1 ор С. Сатагулова Редактор Т. Шарганова Заказ 2627/13 Изд.1144 Тираяк 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 р и м ер 2. Аллилацетат и воду непрерывно подают через расходомер в реактор (д,и=150 мм, Й=750 мм), снабженный автоматическим регулятором уровня, Высота уровня заполнения в условиях опыта 400 мм, что соответствует объему заполнения -7 л, Жидкий продукт гидролиза собирают в сборник, Для обогрева реактора в нагревательную рубашку подают масло.В реактор подают 5 кг/час аллилацетата и 2,3 кгlчас воды, Температура реакции 250 С, давление 48 атм.Состав продуктов гидролпза в сборнике (в вес. %):Уксусная кислота 24,0 Вода 24,3 Аллилацетат 28,5 Аллиловый спирт 22,5 Пропионовый альдегид 0,2 Диаллиловый эфир 0,3 Акролеин и др, 0,2 Степень гидролиза 58,5%, количество побочных продуктов 3,1 вес. %, т. е. 3 кг на 100 кг полученного аллилового спирта. 1. Способ получения аллилового спирта путем водного гндролпза аллилацетата в жидкой фазе при нагревании и давлении с после 10 дующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии процесса,гидролиз ведут при температуре 150 - 350 Си малярном соотношении между аллилаце 15 татом и водой, равном 1:1 - 1:10,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтогидролиз ведут при 170 в 2 С.3, Способ по пп. 1 и 2, отлича(ощийся тем,что процесс ведут при молярном соотноше 20 нпи между аллилацетатом и водой, равном1: 2 - 1: 5.