Способ получения дихлорангидрида угольнойкислоты

Номер патента: 1384200

Опубликовано: 23.03.1988

Автор: Уиллям

МПК: A61K 31/4353, A61P 9/02, C07D 487/04

Метки: аддитивных, бициклических, кислоты, соединений, солей, соляной

...из смеси бензол/бензин и получают указанное основание. Этанольный раствор основания обрабатываютэфирным раствором НС 1 и получают указанный гидрохлорид в форме гидрата,т,пл. 206-208 С. Выход 33%.П р и м е р 28. Дигидрохлорид2-(2,4,5-триметоксифенил)-1 Н-имидазо 4,5-спиридина гемигидрата.Это соединение получают по методике, аналогичной примеру 1, т.пл, 25835260 С. Выход 747,.Следующие примеры иллюстрируютфармацевтические рецептуры по предлагаемому изобретению, в которых активное соединение может представлять собой любое соединение формулы.П р и м е р 29 Рецептура таблеток, мг:Активное соединениесо стеаратом магния. Прессуют таблетки, имеющие средний вес 226 мгП р и м е р 30. Рецептура капсул, мг:Активное соединение(форма...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 404829

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/42

Метки: винилфосфоновых, вутилперокси, гр7, дихлорангидридов, кислот, спосов

...и-бутилового эфира а-оксиэтил-трет-бутилперскиси при - 5 - 5 С. Далее смесь перемсшивают 2 час при этой температуре и затем медленно нагревают до 25 - 30 С в течение 8 - 9 час, Реакционную смесь оставляют на ночь, образовавшийся комплекс разлагают 50, при - 5 - 10 С. Из полученного раствора в среде инертного газа в вакууме 10 - -15 мм рт. ст, удаляют легколетучие вещества. Остаток перегоняют при 78 - 81 С (0,4 - 0 43 мм рт, ст.). Получено 18 г (0,079 г мо гь) дихлорангидрида р- (третбутилперокои) -виннлфосфоновой кислоты. Выход 79%; по 1,4995; д,о 1,3314; мол. вес вычислено 233 (найдено 230); МКп гычислено 51,32 (найдено 51 А 1),Найдено, %: С 30,42; Н 4,67; Р 13,41, С 30,91 Оант б 36Вычислено, %: С 30,91; Н 4,72; Р 13,30; С 1 30,30 О...

Номер патента: 591482

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...