338246

О П И С А Н И Е 338246ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.11.1970 ( 1406211/23-4)с присоединением заявкиПриоритет -Опубликовано 15.7,1972. БюллетеньДата опубликования описания 28.И.1972 М. Кл, В 011 11/7 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. В, Лазарева, В, А. Сидоров и В. Г. Телеги явит ОСОЬ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОДЛЯ ПРОЦЕССОВ АЛКИЛИРОВАНИЯ 2 ведут по слс кись ысу 15 Изобретение относится к области химической технологии, точнее к способу приготовления катализаторов для процессов алкилирования, например для алкилирования ароматических углеводородов олефинами или олефиносодержащими газовыми смесями.Известен способ приготовления катализатора для процессов алкилирования, например для алкилирования бензола пропиленом, путем обработки окиси алюминия фтористым 1 бором.Эту обработку можно проводить при натной или повышенной температуре. О алюминия может быть предварительно в шен а.Катализатор, приготов.пенный известным способом, содержит сравнительно небольшое количество фтора, активность его быстро снижается вследствие легкои смываемостц фтористого бора органическими реагентами. 2С целью устранения этик недостатков, пористый носитель, например окись алюминия, высушенную при 110 - 120 С и прокаленную при 300 - 500 С, обрабатывают 0,1 - 20%-пыч, предпочтительно 2 - 8%-ным, раствором рто 2 ристоводородной кислоты, сушат при 50 - 300 С и обрабатывают фтористым бором.Катализатор, полученный по предлагаемому способу, работает без снижения активности более 200 час. 3 Приготовление ката.пизаторадующей методике.Образцы промышленности синтетическойокиси алюминия сушат 3 час, постепенно повышая температуру от 100 - 110 С до 200 С ипрокаливают 4 час при 500 С.Затем окись алюминия пропитывают 0,1 -20%-ным, предпочтительно 2 - 8%-ным раствором фтористоводородной кислоты, Раствора для пропитки берут столько, сколько жидкости способоен поглотить адсорбент (устанавливают экспериментально), Обработаннуюокись алюминия сушат 2 - 12 час, прсдпочгптельно 4 - 6 час, при 50 - 300 С, предпочтительно прп 175 в 3 С, в токе воздуха илибез него,Промотированную фтором окись алюминиянасыщают затем газообразным фторпстымбором, подаваемым через распылитель в нижнюю часть колонн, Насыщение ведут при150 в 2 С, предпочтительно при 150 в 190 С,,подавая фтористый бор с такой скоростью,чтобы его проскок наступал через 4 - 5 часпосле начала насыщения,Приготовленные образцы катализаторовиспытывают в процессах алкилирования ароматических углеводородов олефина ми илиолефиносодержащими газовыми смесями понепрерывной схеме со стацнонарным слоемкатализатора и попппткпй Фтористым бором.получено взято привес 270,9 135,1 273,5 281,65 140,88 284,57 3,13/2,9 3,33/3,10 4,68/4,45 6,7516,41 6,74(6,40 7,67/7,29 261,4 130,7 260,7 262,6 131,3 262,6 9,5 4,7 12,8 19,05 9,58 21,97 Предмет изобретения 2,97 4,45 6,40 Составитель Т. Комова Редактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор Е, ИсаковаЗаказ 934/18 Изд,844 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и ме р 1, Промотирование окиси алюминия фтором.Окись алюминия (диаметр зерен 4 - 5 мм) обрабатывают по вышеуказанной методике. Во всех случаях носитель пропитывают 2%- ным раствором при 20 С в полиэтиленовых бутылях катанием в течение 1 час, Пропитанный носитель нагревают 3 час до 100 - 110 С в термостате, а затем 4 - 6 час в муфеле до 200 в 3 С. Результаты опытов приведены в таблице. Из данных, приведенных в таблице, видно, что можнб регулировать количество вводимо го фтора в довольно широком интервале. Г 1 ри использовании более слабых растворов фтористоводородной кислоты фтора в обработанной окиси алюминия содержится меньше, например 0,15, 0,37 059 076 о/о.Обработанную, как в примере 1, окись алюминия насыщают фтористым бором, Фторированая окись алюминия до обработки фтористым бором имела насыпной вес 0,58 г/мл (диаметр зерен 2 мм), содержала фтора 0,59/о, железа 0,026/о. После обработки фтористым бором (до проскока не доводили) насыпной вес стал 0,66 г/мл, катализатор стал содержать 2,4/, бора, 9,93% фтора и 0,023 железа, После насыщения окиси алюминия фтористым бором общее содержание фтора в катализаторе увеличивается.Содержание фтора (в о/о):до насыщения ВРз после полного насыщения ВРз1 1,413,615,717,1 П р и м е р 2. Используя катализатор, полученный, как указано в примере 1, проводят алкилирование бензола пропан-пропиленовой фракцией в проточной системе со стационарным слоем катализатора, Концентрация фтористого бора в слое катализатора медленно снижается (содержание алкилпродуктов в алкилате снижается с 23,4 о/о до 16 - 17 о/о), а затем активность стабилизируется и не изменяется в течение периода времени больше 200 час,П р и м е р 3. Алкилирование проводят аналогично примеру 2, но используют в качестве катализатора непромотированную форму окиси алюминия. Наблюдают довольно быстрое смывание.фтористого бора с носителя и падение активности во времени (/о относит);до 6 - 8 час работы 100 20 Через 17 час 79Через 25 час 74,5 П р и м е р 4. Алкилирование проводят, какв,примере 2, но с подпиткой катализатооа фтористым бором. Активность катализатора восстанавливается почти до уровня свежеприготовленного катализатора, С применением рециркуляции подпиточного фтористого бора катализатор проработал свыше 340 час 30 без сникения активности,35Способ приготовления катализатора дляпроцессов алкилирования, например для алкилирования ароматических углеводородов олефинами, путем обработки пористого носи теля, например окиси алюминия, фтористымбором, отличающийся тем, что, с целью получения стабильного катализатора с большим сроком службыпористый носитель, например окись алюминия, предварительно подвергают 45 термообработке сначала при 110 - 200 С и затем при 300 - 500 С с последующей обработкой 0,1 - 20/о-ным, предпочтительно 2 - 8/оным, раствором фтористоводородной кислоты и сушкой при 50 - ЗООС,