Способ получения сернокислых эфиров аминоспиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
М ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3 6330 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Л" М.Кл. С 07 с 139/10 С 0 с 111 Ю 2Заявлено 19.Х 11,1969 ( 1386727/23-4)с присоединением заявки М. Приоритет - .Опубликовано 22.Ъ.1973, Бюллетень Ло 22Дата опубликования описания З,Х.193 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения В. Е. Селезнева и Д. С. Жук Институт нефтехимического синтеза АН СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ АМИНОСПИРТОВ1Изооретенце относится к получению серногоггслых эфиров ахгггггосггггртов, технгцческц важных полупродуктов в синтезе этгглегногцпов. Последние ггаходят разлц гное применение в текстильной и бумажной промышленности, 5 ггроизводсгве ц обработке фотоматериалов и полимерных продуктов, биологически активных веществ.Известен способ получения сернокислых эфиров аминоспиртов взаггмодействием амино спиртов со смесью концентрированной серной кислоты и диэгилового эфира. Однако прц таком способе используют диэтиловый эфир, высокая воспламеняемость которого весьма затрудняет применение этого метода в промыш ленности.Цель изобретения - разработка такого способа сульфоэтерггфикацгги аминоспцртов, который позволил бы получать аминоалканолсульфаты высокой степени чистоты и с высо киями вьгходами, исходя из доступных ц удобных в употреблении веществ при сравгвительгго простом аппаратурноы оф.рмленци процесса.Предлагаемый способ отличается от цзвест ,ного тем, что в качесгве оснаваний Льюиса берут диметилформамид, пиридин, димегилсульфоксид, хинолин или ацетонигрил.Со всеми названными веществаиг реакции протекают с вг.гходами, близкими к количест- зо веццому, ц приводят к достаточно чистым конечным продуктам, содержацгцм по дагщгым анализа 96 - -99 вес. ,11 основного вещества. Описываемый метод является общим методом этерцфцкацпц амцносппртов серной кислотой ;г применим для получения различных амццоалкацолсульфатов.Применение таких сульфатцрующцх агентов облегчает протекание реакции олагодаря часгггчцогг дцссоццаццц серной кислоты, проис.ходящей прц цх образовании, Наряду с этим используемые основания спосооствуют мягкому протеканшо процесса без заметного осмолеггця прод ктов реагцпц, что п)загктггческц всегда имеет место прц введении амцноспцрта в концентрцровацную серную кислоту цлц олеухг.Максимальный выхад целевых продуктов достигается прц использовании трехкратного избытка моногцдрата (гглгг четырехкратного избытка конценгрцрованной серной кислоты) ц стехцометрцческого колцчества дцметцлформамида (чглгг другого основанггя цз указанных ранее) на 1 ло.гь амцноспцрта.Например, в случае моноэтаноламцна на 1 лопь амцноспцрта требуется 1 лопь диметилформамида, а для 1,3-дцамцнопропанола - 1,5 ло,гь основанггя на 1 лоль спггрта.Пр им ер, При 5 - 1 О"С 282 г (З,тго,гь) коццантргрроваггногг серной кислоты прибавляют кСос Гав иель А. Пл а то шкивРедактор Т. Пилипенко ТскредТ. Курилко Корректоры; П. Прокуратова и И Жолудева Заказ 3942 Изд. М 502 Тираж 523 Подпи,оеЦИИИГИ Коптета по делам изобрстспий п открытий при Совете Мипистров СССР Москва, Ж, Раув)ская цаб., д. 4/5 3 и орск а я ти Ор а фи 373,1 г (1,1 о,гь) диметилформ амида. аствор охлаждают до 0 - 5 С и прибавляют к нему прп перемешивапип 61 г (1 л 1 огь) этаноламина, затеьм смесь постепенно нагревают до 70 СВыг 1 срживан)тчс(с. Смесь вь 1 ливгн)т 11 а 350 г льда, осагдок отфильтровыва 1 от и промы. дают последовательо 300 11 А водного изопропанола, 100 д 1,г ацетона и сушат в ваку)",ме при 60 - 70 С.Получают 139,6 г (98,57 о от теоретического) этаноламипсульфата с т, пл, 230 С и чистотой 17 о Способ получения сернокислык эфиров ами;1 осптртов взаимодействием ик со смесью концеитр 11 рованно 11 серной кислоты и основания ЛЬЮИСа, Отс 111 ЧС)ОиийСЯ тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ УПРО- щения процесса и увеличения выкода целевого продукта, в качестве основания Льюиса берут 13 л 1 иметилформамид, пиридии, диметилсульфокспд, кинолин или ацетопитрил.
СмотретьЗаявка
1386727
В. Е. Селезнева, Д. С. Жук Институт нефтехимического синтеза СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 303/24, C07C 305/06
Метки: аминоспиртов, сернокислых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-316330-sposob-polucheniya-sernokislykh-ehfirov-aminospirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сернокислых эфиров аминоспиртов</a>
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора
Номер патента: 1081167
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/143
Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров
...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 382288
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Курт
МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 420182
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40
Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров
...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...
Способ получения эфиров кислот трехвалентногофосфора
Номер патента: 292283
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07F 9/202, C07F 9/48
Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров
...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...
Предыдущий патент: Способ разделения продуктов гидрирования адипонитрила
Следующий патент: Способ получения кремнийзамещенных анилинов с алкоксильными группами у атола кремния
Случайный патент: Машина для очистки наружной поверхности труб