Способ получения адамантана

Номер патента: 285695

Авторы: Ковязин, Слободин

ZIP архив

Текст

(23) Приоритет АЧствеева мает етв Меввтреа МР лемн кввбрвтеайи вткрмю(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАН ый или соответ)-Э низкий от теорв снаб бкой рагидроффком ода ает В настоящее время производные адаматьтана находят широкое применение в раэличных отраслях народного хозяйства. Проиэводные адамантана получают превращениемначального продукта самого адамантана,поэтому вопросы получения адамантана являются актуальными.Известен способ получения адамантанапутем каталитического превращения в неготетрагидроциклопвнтадиена в присутствииразличных катализаторов, при различныхусловиях. В качестве катализаторов примещаот, например, трехфтористый бор в смесис фтористым водородом, треххлористтрехбромистый алюминий в смеси сствующим гапогеноводородом,Однако известные способы даютвыход целевого продукта (30-45%тического).Цель изобретения - увеличение выходацелевого продукта и степени использованиятетрагидродициклопентадиена,Сущность предлагаемого спос бч ся в том, что в качестве каприменяют галогениць) галлия, а ные продувкой соответствующим галогановодородом. Исходным продуктом служиттетрагидродициклопентадивн, к которому прикомнатной температуре добавляют (в васо,вом соотношении О,Ь 1,5 ввс. ч. на1 вес. ч. тетрагидродициклопвнтадивна) кавтализатор - галогенид галлия. После этоготемпературу реакцйонной смеси при пврамешивании поднимают до 30-60 С, продувая .реакционную смесй соотввтствуюшим галогэноводородом в количестве 1 3 моль галогановодорода на 1 моль катализатора, Процесс ведут 2-8 час при нормальном павлении, после чего реакционную массу растворряют в эФире, гидролизуя галогенид галлияводой. После промывки раствора водой эфиротгоняют , и остаток перекристаллизовьтваюют или возгоняют, Выход адамантана65 75% от теоретического, считая н ио;.ходный продукт.П р и м е р, В трвкгорлую колбу,женную мешалкой, термометром и трудля продувки, загружают 145 г твтдициклопентадиена (т, пл, 73 С), Приолатной температуре (20 С) в колбу иЗаказЮ%8Изд. Ю фа+ Тираж 575., Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений в открнтвй Москва, 113035, Рауаскаи наб 4Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 Гют 145 г треххлористого галлия (т. пл, 78 Спосле чего включают мешалку, аотемпературу реакционной смеси доводят через 5 мин до 45 оС, осуществляя продувку. реакционной смеси сухим хлористым водо родом со скоростью 0,4 моль/час. Температуру реакционной смеси поддерживают 45 50 оС, Через 4,5 час, прекратив пере . мешивание и продувкусмесь охлаждаютРдо комнатной температуры и растворяют в 2 к л эфира. Эфирный раствдр неоднократй йо перемешивают при охлаждении с водой до отрицательной реакции промывных вод яа ион хлора. Эфир отгоняют на водяной ба не. Остатокжелтую влажную массу- промывают двумя порциями охлажденного Этанола по 20 мл. Получают 126 г сыро го адамантана (выход 86,8% от теоретичен ского). После возгонки получают 161 г адамантана (выход 69,7% от теоретического), т. пл, 269 оС. формула изобретения 1. Способ получения адамантана ив те 7- рагидродициклопентадиена в присутствии катализатора и галогеноводорода при повышен1 Ь ной температуре с последующим выделениемпродукта известным способом, о т л ич а ющ и й с я тем, что, с целью уведичения выхода целевого продукта, в качествве катализатора берут галогенид галлия,15 2, Способ по ц. 1, отличающ и й с я тем, что процесс ведут при30 60 С, соотношении сырья к катализатору 10,8 1,5 вес,

Смотреть

Заявка

1250823, 17.06.1968

СЕВЕРО-ЗАПАДНЫЙ ЗАОЧНЫЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СЛОБОДИН Я. М, КОВЯЗИН В. Е

МПК / Метки

МПК: C07C 13/34

Метки: адамантана

Опубликовано: 25.01.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-285695-sposob-polucheniya-adamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения адамантана</a>

Похожие патенты