Перекристаллизации

Номер патента: 390716

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 390716

...эфира, при этом температура повышается от 25 до 60 С. Образующуюся желтую кашицу в течение 2 час нагревают с обратным холодильником. Натриевая соль сложного резорцинмонометилового эфира постепенно растворяется и одновременно осаждается бромид натрия,После охлаждения реакционную смесь распределяют между простым эфиром и водой, эфирную фазу отделяют и промывают четыре раза 15 О/,-ным раствором едкого кали (всего 2 л) и водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме, Получают сырой 2-(3- метоксифенокси) -циклогексанон в виде желтого масла. После двухкратной,перекристаллизации из простого эфира - гексана получают чистый 2- (3-метоксифенокси) -циклогексанон в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 72,5 - 73 С....

Номер патента: 295760

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Асланов, Зайнутдинов, Махсумов, Насретдинов, Садыков, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/20, C07F 15/02

Метки: гетероциклических

...А. Рождественс Изд. М 490 Тираж 473 делам изобретений и открытий при Совете й 1 осква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1159/31 НИИПИ Комитета Подписнистров СС шографпя, пр. апунова Найдено, /о: Х 2,47; 2,54.Вычислено, %: К 2,69.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х-(бутин)-пиперидина подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.В условиях вышеописанного примера 1 получено вещество и-ферроценилфенокси-К- (бутин) - морфолин, после перекристаллизациииз гексана имеет т, пл. 58 - 62 С. Выход 1,65 г(79,71/, от теории).Найдено, %: С 69,57; 69,09; Н 6,10; 5,98;К 3,46; 3,11; 1.е 13,51; 13,32.Вычислено для С,4 Нз 5 О,ХРе, /о С 69,39;Н 6,02; Х 3,37; Ге 13,49.Предполагаемое строение и-ферроценилфенокси-Х- (бутин) -морфолина подтвержденоИК- и...

Номер патента: 301326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адамов, Проектный, Ризаева, Ркин, Солоп, Тимофеев, Филиппова, Фрейдлин

МПК: C07C 67/10, C07C 69/347

Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, получекия, эфиров

...катал итической солью(РЙС 1; РЙС 19 1.1 С и другими) со скоростью,обеспечивающей необходимое время контактапри нагревании в нормальном или небольшомизбыточном давлении.Предпочтительными условиями проведенияпроцесса являются время контакта 2 - 4 час,температура порядка 60 - 70 С и нормальноедавление. Продукты реакции разделяют обычными методами, например фракционной дистилляцией. При необходимости моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот переводят вдивиниловые повторным винилированием,При проведении процесса таким образом съемцелевого продукта увеличивается до 300 -1200 г на 1 г каталитической соли против74 г на 1 г каталитической соли как в известном способе.Кроме экономии металлов платиновойгруппы, предложенным способом можно...

Номер патента: 385440

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранщл, Оскар, Фонд, Шарле

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: амидов, арилоксиалкановых, арилтиоалкановых, кислот12

...из водного метанола в присутствии активи ров анного угля и получают чистый 0- (6,7,8,9 - тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл.129 - 131 С.В круглодонной колбе с магнитной мешалкой и трубкой для ввода газа 9,6 г (35 ммоль) 0- (6,7,8,9-тетрагидродибензофуран - 2-ил) -ового эфира диметилтиокарбаминовой кислоты нагревают 3,5 час при перемешивании и 280 - 295 С под азотом. Полученное темно-коричневое масло можно очищать дистилляцией илн на колонне с силикагелем, как указано выше. Чистые фракции соединяют, выпаривают, дважды перекристаллизовывают из водного метанола и получают чистый 8-(6,7,8,9-тетрагидродибензофуран-ил) -овый эфир диметилтиокарбаминовой кислоты, т. пл. 73 - 74 С,В круглодонной...

Номер патента: 403173

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 403173

...-3-ол дополнительным замыканием кольца с фосфорной кислотой и расщеплением эфира с пиридингидрохлоридом, Из этих соединений мокцо получить 6,7,8,9-тетрагидродибепзотиофец-тиол и 6,7,8,9-тстрагидродибецзотиофец-З-тиол взаимодействием с хлорангидридом И,Х-диалкилтиокарбамицовой кислоты, перегруппировкой находящейся в положении 2 или 3 И,М-диалкилтиокарбамоилоксигруппы в К,Х-диалкилкарбамоилоксигруппы, в И,И-диалкилкарбамоилтиогруппу и последугощич гидролизом.в которых Х иимеют указанные зцачешя, а также 6,7,8,9-тстрагидродибецзофурац-тиол являются новыми соединениями.В качестве щелочных и щелочцоземельцых солей, входящих в общую формулу 1 карооцовых кислот, применяют, например, их соли натрия, калия, лития, магния и кальция. Эти соли...