Способ количественного определения диалкилсульфатов в органических растворителях

Номер патента: 255637

Авторы: Лннч, Уфимцев

ZIP архив

Текст

Оп ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалнстнчаск Республик К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬ СТ ва М симое от авт. свидетел Заявлено 24.Х 1,1966 (Л 21270/23-4 исоединением заявки Ъа ПриоритетОпубликовано Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССР, Н. Уфимц В. Аринич и явите ДИ Дата опубликования описа ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕИЛСУЛЬФАТОВ В ОРГА Диалкилсульфаты, в частности диметилсульфат и диэтилсульфат, применяют в качестве алкилирующих агентов в органическом синтезе. Обычно их используют в избытке.При проведении реакции в среде органиче ского растворителя важен метод определения диалкилсульфатов. Это позволяет, во-первых, убедиться в достаточности применяемого избытка алкилирующего агента, во-вторых, контролировать процесс разрушения диалкил сульфатов, так как остающийся в реакционной массе избыток диметил- и диэтилсульфа. тов ввиду их токсичности и мутагенной активности представляет опасность для работающего, 15Известен способ количественного определения диалкилсульфатов в органических растворителях, заключающийся в том, что анализируемое соединение подвергают последовательной обработке 4-(п-нитробензил)-пиридинозт и 20 основанием с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения известным методом, например колориментрированием.Для повышения специфичности определения 25 предлагается способ количественного определения диалкилсульфатов в органических растворителях, заключающийся в том, что анализируемое вещество подвергают обработке раствором красителя ряда 2-бензолазобенз НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛ имер 2-4- (М-метил-Ы-фенилами -б-метоксибензтиазола, в инерт еле при нагревании до темпера с дальнейшей идентификацие крашенного соединения извест мп, например хроматографиро тиазола, напрно)-фенилазоном раствориттуры кипения й полученного оными методаванием,Способ заключается в том, что исследуемый раствор нагревают с раствором 2-14-(М-хтетил - Х-фенпламино)-фенилазо-хтетоксибензтиазола или аналогичного красителя ряда 2-бензозазобензтиазола в инертном органическом расгворителе, например бензоле илп хлорэтане, а затем подвергают хроматографии на бумаге или тонкослойной хроматографии на окиси алюминия. Время нагревания зависит от температуры кипения органического растворителя, В дихлорэтане оно составляет 40 .пин для диметилсульфата и 5 час для диэтилсульфата. Более высоко кипящие растворптели нагревают столько же времени на кипящей водяной бане.Метод пригоден для определения диметилсульфата и диэтилсульфата в бесцветных средах, а также в присутствии окрашенных веществ, имеющих Рт больше, чем у полученного окрашенного соединения. Если величины Рт близки, последние могут быть еще до проведения определения отделены пропусканием через небольшую колонку с безводной255637 Составитель С. Котова Корректор О; И. Усова Редактор С. Лазарева Техред Л, В. Куклина Заказ 648116 Тираж 480 Подписное11 НИ 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3окисью алюминия (Й; диалкилсульфатов в большинстве растворителей больше 0,8).Если растворители не смешиваются с водой, чувствительность метода практически не зависит от того, содержит ли растворитель влагу,Пример 1, 10 лл дихлорэтана, содержащего диметилсульфат, кипятят 40 1 гин с 1 ил 0,5%-ного дихлорэтанового раствора 2-4-(иметил - Х-фенилахгино)-фенилазо - 6-метоксибензтиазола, охлаждают, наносят каплю (прн малой концентрации диметилсульфата - несколько капель на одно место) раствора на полоску плотной фильтровальной бумаги и хроматографируют хлороформом или четырех- хлористым углеродом. Синее пятно с й, 0,1 указывает на присутствие диметилсульфата. Положительную реакцию получают с образцами, содержащими 0,008 диметилсульфата.П р и м е р 2. 10 мл содержащего диэтилсульфат дихлорэтана кипятят 5 час с 1 лгл 0,5 з/,-ного раствора 2-4%метил-Х-фениламино) -фенилазо-метоксибензтиазола в дихлорэтане, охлаждают, наносят каплю (или несколько капель) раствора на пластинку с тонким слоем безводной окиси алюминия н хроматографируют хлороформом иди смесью его с ацетоном. Синее пятно с Яг 0,1 - 0,15 укчзывает на присутствие диэтилсульфата. Метод позволяет определить диэтилсульфатпри концентрации его около 0,008 о/о.П р и м е р 3, Хлорбензол, содержащий диметилсульфат и окрашенный в фиолетовыйцвет примесью красителя катионного фиолетового 4 С, фильтруют через небольшую (высота слоя адсорбента 3 - 5 слг) колонку, заполненную безводной окисью алюминия,Обесцвеченный такой обработкой хлорбензол10 собирают и определяют в нем диаметилсульфат аналогично примеру 1 или 2,Те же результаты получают при применении в качестве реактива других аналогичныхкрасителей ряда 2-оензолазобензтиазола.15Предмет изобретенияСпосоо количественного определения диалкилсульфатов в органических растворителях,основанный на образовании окрашенных сое 2" динений при обработке органическим реагентом с последующей идентификацией последних известным методом, отличающийся тем,что, с целью повышения специфичности определения, в качестве реагента используют рас 25 твор красителя ряда 2-бензолазобензтиазо.ла, например 2-4- (М-метил-М-фенилахгино).фенилазо-метоксибензтиазол, в инертномрастворителе при нагревании до температурыкипения,

Смотреть

Заявка

1121270

Л. В. лннч, В. Н. Уфимцев

МПК / Метки

МПК: G01N 30/94

Метки: диалкилсульфатов, количественного, органических, растворителях

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-255637-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-dialkilsulfatov-v-organicheskikh-rastvoritelyakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения диалкилсульфатов в органических растворителях</a>

Похожие патенты