Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 643500
Авторы: Байметов, Васильев, Загидуллин, Загидуллина, Толстиков, Тухватуллин
Текст
О 11 ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социапистическик Республик(51) М. Кл. С 07 С 155/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕН-БИС-ДИТИОКАРБАМАТАЦИНКА Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения (цинеба) этилен-бис-дитиокарбамата цинка, применяемого в сельском хозяйстве в качестве 5 фунгицидного препарата.Известен способ получения цинеба путем взаимодействия углекислого цинка, окиси или гидроокиси цинка с этилендиамином и сероуглеродом.Процесс проводят в водном растворе аммиака. Выход продукта 98,7. Содержание цинка 22 (11,Основным недостатком этого способа 1 б является образование мелкокристаллической структуры осадка цинеба, вследствие чего его фильтрация сильно затруднена.Наиболее близким к изобретению по 3) технической сущности и достигаемому результату является способ получения цинеба взаимодействием этилендиамина с сероуглеродом в присутствии водного раствора аммиака с последующим взаимодействием полученных дитиокарбаматов щелочных металлов с солями цинка в присутствии электролитов сульфата аммония при нагревании ) 2, ЗО Недостатки способа,Использование этилендиамина высокойконцентрации для синтеза цннеба.Пслучение этилендиамина высокойконцентрации требует применения системы нескольких ректификацнонных колонн, работающих как при атмосферномдавлении, так и под давлением 45 кг/см для разрушения азеотропа,Однако для синтеза цинеба используютразбавленный этилендиамин (10-30-нойконцентрации) . Для этой цели концентрированный этилендиамин специальноразбавляют водой, Все это сказываетсяна себестоимости цинеба.Образование мелкокристаллическойструктуры осадка за 1 рудняет процессфильтрации.Применение индивидуального этилендиамина - дефицитного сырья.Целью изобретения является упрощение процесса.Это достигается описываемым способом получения этилен-бис-дитиокарба"мата цинка, отличительная особенностькоторого состоит в том, что в качестве исходного водного раствора используют водный раствор смеси аминов следующего состава, %: этиленднамнна 7580; пиперазина 1-2; лнэтилентриамина643500 формула изобретения Составитель В. ЖидковаТехред И,йсталош Еорректор Е. Дичинская Редактор Д, Пинчук Заказ 79 37/24 Тираж 512 ПодписноеЦИИПИ ГосУдарственного комитета. СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ПЛ Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 О в 2; ( -5-аминоэтилпиперазина 3-4;т(1 иэтилентетрамина и его производных6-7 и процесс ведут при 20-60 С.Взаимодействие аминов указанногосостава осуществляется бе" примененияэмульгаторов, электролитов и т.п. Приэтом отпадает необходимость применения 5индивидуального этилендиамина и обезвоживанИЯ ЕГО. ДЛЯ СИнтеЗа испОЛьзуют смесь этилендиамина н линейных,и гетероциклических полиаминов -побочных продуктов ЭДА без предвари- Ютельного их Выделения,П р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную механической меШалкой, обратным холодильником,. тер 4 ометром и капельной Воронкой,загру(ают 100 г 18-ного Водного раствора аминов состава, В: ЭДЛ 80, пиперазин 2 диэтилентриамин 10, 1-аминоэтилпиперазин 3, триэтилентетрамин и другие высшие амины 5 (0,3 М),2027,4 г (0,66 М) 36%-ного водногораствора М с ОН и приливают порциямипри 20-30 С 50 г (0,66 ) сероугле 1 ода,Нагревают в течение 1"1,5 час до ,р55-60 С, затем охлаждают,цо 25 -30 Си приливают 40,6 г (0,3 М) 25 Ъ-ногозодного раствора Е я С 0Выпавший осадок цинеба отфильтроцывают, промывают дистиллированнойводой, сушат,фильтрат - раствор хлористого натрия - может бьть г."рименендля электролиза. Получен 62 г (99-)Кинеба содержание основно, о вещества 8-80%.П р и м е р 2, В аналогичных условиях загружают 30 г (0,25 М какЭДА) 50 о.-ных аминов состава, 1: ЗДА75, пиперазин 1,5 диэтилентриамин15, Я,ф - аминоэтилпиперазиц 4,ТЗТР, и другие амины 4,5, 22 г 40(0,55 М) 20-ного водного раствораО ОН и приливают порциями при 15 -25 С 41,8 г (0,55 М) сероуглерода,нагревают В течение 1,5 час при 4560" С. После охлаждения реакционной 45 смеси содержимое реакционной колбыобрабатывают 34 г (0,25 М) 20-ногораствора Б п СВ,Выпавший осадок цинеба отфильтровывают, промывают, сушат.Получен 68,4 г (99,4%) цинеба, выраженного как зтилен-бис-дитиокарбамат цинка. Температура плавления сразложением 340 С,Предлагаемый способ позволяетиспользовать относительно дешевоеи доступное сырье;применять растворы аминов непосредственно после выпарного аппарата илииз куба дистилляционной колонны беэпредварительного их выделения и обезвоживания, что снижает себестоимостьвыпускаемой продукции;упрощать стадии Фильтрации в результате образования крупнокристаллической структуры осадка за счетиспользования линейных и гетероциклических полиаминов В количестве 20-.г Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка путем взаимодействия этилендиамина с сероуглеродом в присутствии щелочного раствора с последующей обработкой солями цинка при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, В качестВе исхОднОГО ВОднОГО раствора используют водный раствор смеси аминов следующего состава, В: этилендиамин 75-80, пиперазин 1-2, диэтилентриамин 10-12, )( --аминоэтилпиперазин 3-4, триэтилентетрамин и его производных 6-7, и процесс ведут при 20-60 С.оИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1.Авторское свидетельство СССР У 161728, кл, С 07 С 155/Об, 1962.2. Авторское свидетельство СССР Р 406831, кл, С 07 С 155/06, 1971.
СмотретьЗаявка
2449848, 24.01.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6751, СТЕРЛИТАМАКСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ ЗАВОД
ЗАГИДУЛЛИН РАИС НУРИЕВИЧ, БАЙМЕТОВ ЗУЛЬФАТ МИРЗАЯНОВИЧ, ВАСИЛЬЕВ ВЯЧЕСЛАВ ПЕТРОВИЧ, ТУХВАТУЛЛИН АЛЬБЕРТ МУХЛИСОВИЧ, ЗАГИДУЛЛИНА ЛЮЦИЯ НУРИЕВНА, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 155/06
Метки: цинка, этилен-бис-дитиокарбамата
Опубликовано: 25.01.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-643500-sposob-polucheniya-ehtilen-bis-ditiokarbamata-cinka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилен-бис-дитиокарбамата цинка</a>