ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 245 И 5ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотов Советоииа Социалистичевииа Республив(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРДата опубликования описания 29.Х.1969 В йв кейз "сЭ ,.в.г"В. М. Березовский, Е. М. Бирииберг и Г. Д. Глебова Авторыизобретения Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-(ДЕЗОКСИ)-10- МЕТИЛ ПТЕРОИЛ.-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ Предмет изобретения Изобретение относится к способу получения аминокислот, оно может найти применение в химиотерапии некоторых заболеваний.Предложен способ получения 4-амино-(дезокси) -10-метилптероил.-глутаминовой кислоты (аметоптерина) трехкомпонентной конденсацией, по которому при конденсации с сульфатом 2,4,5,6-тетрааминопиримидина вводят 1,1,3-трихлорацетон и бариевую соль и-метиламинобензоил.-глутаминовой кислоты, Целевой продукт выделяют известными методами. Чистота целевого продукта 90% .П р и м е р. К смеси 4,95 г сульфата 2,4,5,6,- тетрааминопиримидина и 5,4 г бариевой соли и-метиламинобензоил.-глутаминовой кислоты в 200 мл воды, нагретой до 50 - 60 С, приливают раствор 6,0 г метабисульфита натрия в 80 мл воды и постепенно доводят температуру до 70 С. При рН не ниже 3,5 к смеси добавляют раствор 5,2 г 1,1,3-трихлорацетона в 40 мл воды. Реакцию проводят в течение 5 - 6 час при температуре 70 С и рН 3,4 - 3,7. Это значение рН поддерживают 1 н. раствором едкого натра. По окончании процесса горячую реакционную массу отфильтровывают от сернокислого бария и оставляют на 10 - 12 час при 5 - 10 С. Получают 2,6 г70%-,ного аметоптерина (1,9 г 100%-ного), Выход 32% в расчете на бариевую соль и-мегиламинобензоил.-глутаминовой кислоты. а) 2,9 г технического аметоптерина растворяют в 60 лгл 0,5 н, ХаОН, раствор подкисляют 1 н, соляной кислотой до рН 7,0 - 7,5 и нагревают с активированным углем в течение 5 15 - 20 лгин при 50 - 60 С. Горячий растворфильтруют, охлаждают до 20 - 25 С и подкпсляют 1 н. соляной кислотоп до рН 3 - 4. Получают 1,2 г 80% -ного аметоптерина (1,0 г 100%-ного), т. е. выход при очистке 50%. Вы ход на бариевую соль гг-метиламинобензоил 1.-глутаминовой кислоты 16% .б) 20 г целлюлозы смешивают с 0,1 М фосфатным буфером (рН 7,0), насыщенным изоамиловым спиртом. После выдержки в течение 15 30 мин смесь заливают в колонку (3,0(25 см),Целлюлозу набивают на высоту 20 см и промывают 100 лтл буферного раствора. Для нанесения на колонку 145 лгг 70%-ного аметоптерина растворяют в 2 миг 0,5 н. раствора едко го натра и элюируют тем же буферным раствором со скоростью 30 мл в 1 час. Для выделения аметоптерина элюат подкисляют 2 н, соляной кислотой до рН 3 - 4. Чистота получаемого при этом аметоптерина 90%.25 Способ получения 4-амино-(дезокси) -10-ме 30 тилптерои е-глутампновой кислоты путемЗаказ 2650/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 трехкомпонентной конденсации на основе сульфата 2,4,5,б-тетрааминопиримидина и соли ц-метиламинобензоил.-глутаминовой кислогы, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соли и-метиламинобензоил.-глутаминовой кислоты используют ее бариевую соль и конденсацию ведут в присутствии 1,1,3-трихлорацетона.

Смотреть

Заявка

1220647

МПК / Метки

МПК: C07C 229/24, C07C 233/84

Метки: 245115

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245115-245115.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">245115</a>

Похожие патенты