Способ количественного определения

Союз Советских Социалистических РесптблинЗависимое от агт. с 3:1 дсгсгьствд ЛЪ явлено 09,1.1967 ( 1125660/23-411)исоединснием за 51 вки .Х 1 з 4) 30 1 риоритет;3 ПК 6 01 п1 УД 1 х 543.244(088,8) Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 03.11.1969, Бюлле гснь хЪДата опубликования о:1;сания 10 А 1.1969 Авторыизобретения С. Г. )Кемчужин и Л. В. Блохина Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологииявитель ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИАРИЛОКСИАЛ КАН КАРБОНОВЬХ КИСЛОТИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ В ГЕРБИЦИДАХ овым спиррабатывают инца.кий метод алканкарбов гсрбиц:щодуктах осиз водного оных солей. вания оо ислого св метричес дрилокси з водных еских пр рН 4 - 6Известен спосоо количественного определения арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных в гсрбсциддх с использованием гидролиза производных этих кислот с пос 1 сдующим подкислснисм. Конечную точку ус 1 анавливают визуально или потенциомстричсски в присутств 13 И различных индикаторов. Оощий недостаток известных методов состоит в том, что часто невозможно дифференцированно определить основной компонент и кислыс 10 примеси.С целью повышения точности и специфичности определения предлагается анализируемое сосдиненис, например 2,4-дихпорфеиоксиуксусную кислоту, растворять в воде, дово дить рН полученного раствора до 4 - 6, нагревать до 70 - 80 С и обрабатывать раствором соли свинца с дальнейшим выделением осадка известньгми,прискахи весового дндли 2 за. Воду применяют в смеси с эт 1 том. Раствор после нагрс 0,1 н, раствором азотнок Количественный грави опредслсния содержания новых кислот и их прои ных рсцсптурах и тсхнич нован на осаждении при раствора нерастворимых свинцСоотвстствующис осадки имеют кристаллическую природу, лсгко ф 11 льтруются и зндигольно мк)3 мня 10 тся 115 И кр 1 тковременном 1 ыдс)35 кив 11 НИ 11 н 1 Вод 51 Н 011 ОаНС. ВССОВОЙ фо 133011 явл 5110 тс 51 испо.осдствсннО сВинцОВыс 001 Н, Вес кото)31)1 х Оыстро достигает иостоннного з,ас",я пр:1 105 С. Бссовыс факторы 1 срсдн 1 с зцд ения из 15 определений) для :,4-дихло)3 фснокс 115 кс 5 сной 1,ислоты (2,4-Д) и 2,4,5-трихло)3 фсноксуксусно кислоты (2,4, 5-Т) составляют соответственно значения 0,7954 и 0,7185. При анализе эфиров дрилоксидлкднкдрбоновых кислот нсобходим прсд;3,3 итсльныЙ Г 1 Нролиз н;1 всски 0,5 и. 13 т 1 створом сп рговой щелочи с последующим подк:1 слснисм гидролиздта разоавлснной азотной кислотой.Экспсрихснт 3 льно усгановлсно, что потснциальныс примеи к техническим продуктам, например хлорированныс срснолы, монохлоруксусная кислота, гликолсвая кислота, в днд. , Огни х сг о 3:15 к не Об)3 д 33 ют Ос 1 дко:3..":,5-Д;, тех 11 сско)1 дминнОЙ соли 2,4-Д, технических бут 153013 х эфиров 2,4-Д и 2,4.5-Т,П;:, с 3 1, 11 С 33 сск тсхни 1 сс 1 ои 2,4-Д И 1 И ,4,5-Т (313 имс;н 10 0,5 г) рдсгворяют В 75":-ном вод См этиловом спирте, р 11 раст)д д,:13015 г до -1 - 6:10 бд 3,1 снисм 0,1;1. 13 дст"3вора едкого патра. Раствор нагрев 1 от до 70 -80"С и малыьми,порциямн прплпвют при помешивании 20 гнл 0,1 и. рствора азотнок 11 слого свинца. Осадок Выдержи 3101 н 130- дяной 0 нс 20 - 30 ли 1 н (или Ост 1 влгпо 1 на 2 - 3 час прп обычной тсмпературс) и отфильтровывают срез стсклянныс пористые фильтры М 3 или М 4 (доведенные до постоянного веса при 105 С), прсьмывают водой и сушат в сушильном шкафу до посто 31 нного все. Содержание активного начала (2,4-Д пли 2,4,5-Т) вычисляют по формуле:вес осадка Х 0,745 100навескав о 4 Т вес осадка.г:; 0,7185 100павескаП р и м ер 2. Навеску технической аминной ,соли 2,4-Д плп препарата 2,4-ДУ (примерно 0,5 г) растворяют в воде, подкисляют разбавленной азотной кислотой примерно до рН 5 и далее поступа 1 ог; как в примере 1,П р и м е р 3, Йавеску технического бутиловсго эфира 2,4-Д илп 2,4,5-Т (примерно 0,5 г) помещают в плоскодонную коническу 10 колбу, приливают 15 лл спиртового 0,5 н. рствора едкого патра или едкого кали и на 236845 гревют н водяной бане около 1 час с оо тньи холОдпльником. Гпдролизат Охлаждают, холодильник промывают водой и смесь подкисляют разбвлснной (1: 1) до нейтрал- зацип, затем 0,1 н. азотной кислотой примерно до р 1-15,Далее поступают, как в примере 1,Предмет изобретения10 1, Способ количественного определенияарилоксиалканкарбоновых кислот и их производных в гсрбицидах с использованием гидролиза производных указанных кислот с последующим псдкислсн 3 е 31, отличающийся тем,15 1 о, с цельо повышения точности и специфичности спрсдслсния, анализируемое соединение, например 2,4-дихлорфеноксиуксуснуюкислоту, растворяют в воде, доводят рН получс:ного раствора до 4 б, нагревают до 70 -20 80 С и обрабатывают раствором соли свинцас дальнейшим выделением осадка обычнымиприемами весового анализа,2. Способ по п. 1, Отличающийся тем, чтоводу применяют в смеси с этиловым спиртом,25 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,то раствор после нагревания обрабатываютО, н. раствором азотнокислого свинца.Составитель А. Тищенкоедактор Ь, Ь, Федотов Текред Л. К. МаловаКорректор С. М. СигалЗаказ 784,14 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретеи 1 и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2