Патенты с меткой «цис-изомера»

Способ выделения цис-изомера n, n-диметил-9-3-(4-метил-1 пиперазинил)-пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 426471

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Спасская, Этлис

МПК: C07D 51/70

Метки: n-диметил-9-3-(4-метил-1, выделения, пиперазинил)-пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-изомера

...при 20 - 36 С диэтиловым эфиром транс-изомер, растворимость которого в данном растворителе в 3, 4 раза выше, чем т 1 ис-изомера. Оставшийся сырой иис-изомер далее выделятот известными приемами. ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет Выход целевого продукта на исходную смесь составляет 43%. П р и м е р. 25,5 г сырой кристаллической смеси изомеров и 180 мл диэтилового эфира 5 перемешивают в течение нескольких минут при комнатной температуре и фильтруют; температура плавления осадка 114 С. Повторно экстрагируют 180 мл диэтилового эфира, температура плавления осадка повы 10 шается до 127 - 133 С. Затем осадок дважды промывают порциями по 90 мл диэтилового эфира, перемешивая суспензию и нагревая до 36 С в течение 5 мин.15 Получают 10,9 г...

Способ получения цис-изомера, -ди-метил-93-(4-метил-1 пиперазинил)пропилиден -тиоксантен -2-сульфамида

Загрузка...

Номер патента: 831078

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Гарри, Дональд

МПК: C07D 409/06

Метки: 2-сульфамида, ди-метил-93-(4-метил-1, пиперазинил)пропилиден, тиоксантен, цис-изомера

...(выход 81, 5транс-Формы точка плавления 143 оУ145 С) с использованием в качествеоснования трет-бутилата калия и этиловый эфир уксусной кислоты в качестве растворителя. Отношение изомеровв реакционной смеси, содержащей твердое вещество, составляет 83 цис- и17 транс-изомера.П р и м е р 7. Порошкообразнуюгидроокись калия (около 0,3 г,5,3 ммоль) добавляют при перемешивании при 0 С под азотом к растворутранс-тиотиксена (20,67 г, 47 ммоль,около 16 цис-изомера) в М М-диметилацетамиде (42,7 мл) и смесь пере831078 мешивают в течение 90 мин при ОС под азотом. Во время процесса перемешива- ния (на 60-й мин), добавляют вторую порцию около 0,3 г гидроокиси калия и третью навеску, около 0,3 г, добавляют в конце периода перемешивания. Смесь...