218754

Номер патента: 722479

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гоху, Цунеюки

МПК: C07C 61/04

Метки: 1-алкенил-циклопропан-1-карбоновых, активных, галогенангидридов, диметил-3, кислот, оптически, рацемизации

...добавляют небольшое количест во воды для дезактивации катализатора и отгоняют растворитель. Остаток гидролиэуют водным раствором гидроокиси натрия. Гидролизованный продукт подкисляют 20-ной серной 25 кислотой и экстрагируют н-гексаном. н-Гексановый экстракт промывают водой и сушат . После отгонки растворителя 45,7 45,54,4 4,4 Таблица 1 Время реакции, мин одержание оптических изомеров, вес.Ъ(состав, вес.3: (+) -транс 12,6; (-) .-транс 67, 8; (+) -цис 2, 7; (-) - -цис 16,9) и 400 г диоксана, затем в колбу добавляют 3,5 г безводного хлористого алюминия, Содержимое колбы перемешивают при 68-69 С. В ходе реакции часть реакционной смеси отбирают и подвергают газохроматографическому анализу, в результате чего получены результаты, 65...

Номер патента: 185881

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Харламова

МПК: G01N 31/22, G01N 33/02

Метки: имеющих, кислот, обнаружения, общие, органических, пищевых, признаки, физические

...осуществляется следующим образом. Небольшое количество исследуемого порошка (0,2 - 0,5 г) в виде тонкого слоя помещают на фильтровальную бумагу или часовое стекло и в течение 10 - 15 лиц облучают светом от лампы типа ПРК, Расстояние от поверхности лампы до исследуемой пробы должно быть 25 - 30 с.и. После этого часть пробы (0,1 - 0,2 г) помещают в чистую сухую фарфоровую ступку, добавляют примерно такое же количество порошка молибденовокислого аммония и смесь тщательно растирают в течение 1 - 2 мин. Полученную смесь распределяют пестиком равномерно по дну ступки в виде тонкого слоя и пипеткой осторожно капают (по стенке ступки и в центр) несколько капель дистиллированной воды,Если исследуемый порошок является винной кислотой, то на...

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...

Номер патента: 333836

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Астафьева, Баскаков, Фаддеева

МПК: C07D 49/32

Метки: гидантоиновых, кислоты, производных, тиоугольной, угольной, эфиров

...3, Латипова Редактор Л. Герасимова Тскрсд Е, Подурущина Корректор И, Симкина Заказ 237/455 Изд.972 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета .1 ипистров СССР по делам изобретений и открь 1 тий Москва, Я(-35, Раушская наб., и. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, Патентметилового эфира хлоругольной кислоты. Температура повы 1 цается до 36 - 40 С. Перемешивают при 20 - 25 С в течение 3 час. Остатокпосле отгонки растворителя перекристаллизовывают из метанола.Получают 2,95 г (99% от тсоретического)метилкарбоната 1 - метахлорфенил-З-,метил 5-оксигидантоина с т. пл. 104 - 105 С.Найдено, %: 9,57; 9,62; С 1 11,70; 11,97.Вычислено, %: Х 9,58; С 1 11,87.В аналогичных условичх получены:1. Метилкарбонат 1-фенил-метил-оксигидантоина;...

Номер патента: 240564

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностраина, Иностранец

МПК: C07D 207/06, C07D 211/14, C07D 241/04, C07D 265/30

Метки: библиотека, ядтентнотехническая

...в 400 мл бензольного раствора диметиламина (3,4 моль диметиламина на 1 л раствора). Смесь нагревают в автоклаве при 100 С в течение 15 час. После охлаждечия реакционной смеси приливают к ней 500 мл воды и 150 мл эфира. Органическую фазу сливают, дважды промывают дистиллированной водой (всего 1000 мл) и трижды экстрагируют водным 2 н. раствором метансульфоновой кислоты (всего 400 мл),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 69 65 Объединенные кислые растворы промывают 100 мл эфира и подщелачивают 100 мл 10 н. раствора едкого патра. Выделившееся масло дважды экстрагируют эфиром (всего 500 мл). Обьединенные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой (всего 1500 мл), сушат над безводным углекислым калием и выпаривают.Маслянистый остаток...