Способ получения, -треонина

ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ61) Дополнительное к авт, свнд-ву -Союз Советских Социалистических Республик(5) М, Кл.е 101/3 Геоудерсте Совета Ни оо делам нетнденсацию предпочтительно проводить присоотношении глицината меди, гидроокиси ацетальдегида 1:0,35 - 0,45:8 - 10,е завершения реакции конденсации реаксмесь нейтрализуют ледяной уксусной ои, Получают бис. (ацетальдегид) - бис (трео.еди с выходом 75 - 80%. Полученный прорекристаллизовывают из 33 - 35,%-ного фор. ьюльномкелия иПосл Выпадает чистый трео-изомер комплекса с вы. ходом 75 - 80%. Полученный комплекс разлагают, удаляют медь известным способом (на ионообменных смолах, сероводородом нли сульфидом аммония) и получают О,1 треонин с выходом 47 - 50%, считая на глицинат меди.Пример 1.Одновременно загружают 120 мл воды, 23,0 г (0,1 Моль) глицнната меди, 2,0 г ,(0,0355 моль) гидроокиси калия и при перемешивании в течение 10 мин прибавляют 56,5 мл (1,0 моль) ацетальдегида, Реакционую смесь нагревают до 55 С и выдержи. вают при этой температуре 1 ч, В ходе реакции начинает выпадать продукт. Реакционую смесь вь 2) Заявлено 30,12.75 (2 .присоединением заявки(43) Опубликовано 25,03.7 (4 б) Дата опубликования Изобретение относится к усовершенствован.ному способу получения Д,1:треонина, которыишироко применяется в народном хозяйстве.Известны различные способы получения01.треонина конденсацией глицнната меди с аце Ътальдегидом в воде 111. В частности, известен способ.получения О, 1 треонина конденсацией глицинатамеди и ацетальдегида в присутствии щелочногокатализатора-гидроокиси или карбоната щелочногометалла, Соотношение глицината меди, гидроокиси 19калия и ацетальдегида 1:0,3;6, температура .50 - 60 С, продолжительность реак.ии 1 ч, реак.ционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой,добавляют еще 2 моль ацетальдегнда, выпадающийбис- (ацетальдегид). бис(треонината) меди промывают 15водой для выделения треоформы и разлагают еесероводородом до свободного ОА-треонина 2.Выход целевого продукта 34 - 35 %. Однако этот способ не обеспечивает достаточнояесокого выхода целевого продукта.Цель изобретения - увеличить выход целевогопродукта. Лля этого предлагают весь избыток аце.тальдегида вводить однократно в реакционнуюсмесь.до нейтрализации, а выделение стереоизомер 2са кристаллизацией иэ форма.551322 Составитель А. АнисимовТехред М. Левицкая Корректор А. Алатырев Редактор В. Дибобес Тираж 582 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретениЯ н открь;тнЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 4/5Заказ Я 2/13 Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная,4 охлаждают до 18 - 20 С добавляют 2,1 мл ледянойуксусной кислоты и выдерживают в течение 5 ч прн0 - 5 С, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл водь 1 и получают 29,2 гбис. (ацетальдегид) -бис- (треонината) меди (75 %)Полученные 29,2 г (0,075 моль) бис- (ацетальдегид) - бис - (треонината) меди растворяют при нагреваний в 145 мл 35 %-ного формалина, выдержи.вают при 70 С в течение 0,5 ч, фильтруют, фильтратохлаждают до 0 - 5 С и оставляют для кристаллизации. После 7 ч выпавший осадок отфильтровы.вают, промывают на фильтре 50 мл воды, Получают23,4 г (80%) комплекса, ие содержащего алло.иэомера.Полученные 23,4 (0,06 моль) комплекса растворяют в 100 мл 12,5% ного водного раствора,гидроокиси аммония, прибавляют снльнокислот.ный катионит КУ - 2 и встряхивают в течение30 мин. Затем катионит отфильтровывают, промы.вают на фильтре 50 мл 12,5 %-ного водного раство.ра -идроокиси аммония и фильтрат упаривают ввакууме при 20 - 30 мм рт,ст. до объема 10 мл, Краствору прибавляют 50 мл зтанола и оставляютдля кристаллизации. Выпавший 0,1.-треонин отфильтровывают, растворяют в 20 мл воды, прибав.ляют 180 мл этанола и оставляют для кристаллиза.ции при 0 - 5 С,Получают 11,2 г (78;5%) ОАтреонина с т.пл,233-235 С, (содержание основного вещества(0,045 моль) гидроокиси калия и при перемешиванни в течение 10 мин прибавляют 45,0 мл (0,8моль) ацетальдегида. Реакционую смесь нагреваютдо 55 С и выдерживают при данной температуре1 ч, В ходе реакции начинает выпадать продукт,реакционную смесь охлаждают до 18 - 20 С, добавляют 2,6 мл ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 5 ч при температуре 0 - 5 С, Выпавший осадок отфильтровывают и получают 31,0 гбис - (ацетальдегид) - бис (треонината) меди (80%),Полученные 31 г (0,08 моль) бис-(ацетальдегид) -бис- (треонината) меди растворяют при нагре.ванин в 150 мл 33%-ного формалина, выдерживаютпри 70 С в течение 0,5 ч, охлаждают и оставляют для кристаллизации. После 7 ч выпавший осадокотфильтровывают, промывают на фильтре 50 млводы, Получают 25 г (78%) комплекса, не содержащего алло-изомера,Полученные 25 г (0,064 моль комплекса ра.створяют в 135 мл 12,5%-ного водного растворапщроокиси аммония и добавляют при перемешива.нии 25 мл водного раствора сульфида аммония (допрекращения вьшадания в осадок сульфнда меди).Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают до.суха в сиропообраэный остаток растворяют в 50 млводы, обесцвечивают активнрованным углем, филь.труют, а фильтрат упаривают до 20 мл прибавляют130 мл этанола и оставляют для кристаллизации.Выпавший О, 1.-треонин отфильтровывают, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 180 мл этанола иоставляют для кристаллизации при 0 - 5 С. Получают 12,2 г (80%) О, треонина с т.пл. 23 - 2 С(содержание основного вещества 99,3%, хромато.графически однородный) .Общий выход 0,1.-треонина 50% (считая наглицинат меди),Формула изобретения 21, Способ получения 0,1 треонина конденсацией глицината меди с иэбьпком ацетальдегидаприсутствии щелочного катализатора в водноисреде с последующей нейтрализацией реакцион.,ной смеси, отделением стереоиэомерной формы30образующегося комплекса - бис - (ацетальдегид).бис . (треонината) меди и разложением послед.него, отличающийся тем, что, сцельюувеличения выхода целевого продукта, весь избьпокацетальдегида вводят однократно до нейтрализации35чреакционной смеси и отделение стереоизомерноиформы комплекса осуществляют кристаллизациейиз формалина,2. Способ по и, 1, отличающийсятем,чтоконденсацию осуществляют при мольном соотно.40шепни гидроокиси калия, глицината меди и ацетальдегида равном 0,35 - 0,45;1,0: 8 - 10.Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1, богХо, К.ОКаеа,З.ЯкоЪег 1,3 игР. СЪегп.ьос. Хирап, 30, 937 (1957).2. Патент Великобритании И 894046, кл. С 2 С,опубл, 1962 (прототип),