206572

САН ИЕ РЕТЕНИЯ О П ИЗО Союэ СоеетскихСоциалистически Республик,и. Ъ"о" г" н /., ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТО ависим вт свидетельс 12 о, 14 влено 05,1,1965 ( 936989/2 с присоединением заявкиПриоритет тПК С 07 сУДК 547.583,5.07(088.8 Комитет по деламизобретений и откры убликовано 0.1967. Бюллетень1 ри Совете Министров СССРата опубликования описания 13.11.196 ергеева, С. П,Генкин, В. А. Иа, Е, В, Кацманй институт орги красителей арова, В, И. Нестерова,анова, Л, И. Бляхман,и Л, П, Биснических полупродуктов На Заявител тел ьск ссле ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМАМИНОВО ОТЫ 2 Известный способ получения бромаминовой кислоты заключается в том, что 1-амино- сульфокислоту антрахинона подвергают взаимодействию с бромом при 0 - 3 С, затем реакционную смесь обрабатывают окислителем, например 1 чаС 10, и выделившийся бром используют в том же процессе, а бромаминовую кислоту выделяют фильтрованием. Выход бромаминовой кислоты при этом около 75% от теории.10Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакционную смесь фильтруют, а фильтрат, полученный после отделения бромаминовой кислоты, вторично окисляют при 10 - 60 С с последующим его фильтрованием 15 и извлечением брома известным способом. Это позволяет увеличить выход продукта с 75 до 83,7% и более полно извлекать бром.П р им ер. 12,42 г 79%-ной 1-аминоантра. хинон-сульфокислоты растворяют в 180 лл 20 воды, к раствору добавляют 0,38 г древесного осветляющего угля, полученную реакционную массу нагревают до 95 С и размешивают 1 час при указанной температуре. Далее отфильтровывают осадок и промывают его 25 120 мл горячей воды. 300 мл полученного раствора, содержащего 13,6 г 100%-ной 1-аминоантрахинон-сульфокислоты, охлаждают до 0 С, а затем добавляют к нему 27 г кристаллического хлористого натрия и все это раз ся суспенрастворамассу обнатрия,в течение Авторыизобретения А. С. Вигдоров, М. М,В. А. Реутский, Н, Д.В. ф, Каши мешивают 1 час. Кизии приливают 9,1 гброма. Через 15 минрабатывают раствороанагревают до 70 С и1 час до 50 С.Выпавшую неочищенную бром аминовую кислоту отфильтровывают и промывают 6%-ным раствором хлористого натрия до нейтральной реакции. Получают 260 мл фильтрата и 350 лл промывного раствора, которые смешивают и направляют на окисление хлором. Осадок сырой бромаминовой кислоты растворяют в 360 лл воды, нагревают до 90 С и горячим фильтруют, При этом отделяется осадок, представляющий смесь аминобромантрахинонов (6 г, в том числе 1,2 г сухого вещества), которую промывают 100 мл горячей воды,Из смеси фильтрата с промывной водой при 90 С высаливают бромаминовую кислоту добавлением 41,4 г хлористого натрия. Полученную массу охлаждают до 40 С и отфильтровывают. Осадок высушивают при 90 - 95"С и получают 17,9 г 86%-ной бромаминовой кислоты с выходом 83,7% от теории.610 лл смеси основного фильтрата и промывной воды после отделения неочищенной бромаминовой кислоты загружают в трехгорловую литровую колбу, снабженную мешал3кой и барботером для подачи хлора, и анализируют на содержание диазотирующихся продуктов в пересчете на бцомаминовую кислоту. Далее через раствор при работающей мешалке медленно в течение 2 час пропускают хлор. Температуру в аппарате поддерживают порядка 20 С. Расход хлора составляет около 0,32 г (приблизительно трехкратный избыток по отношению к условно найденному по диазотированию количеству брома миновой кислоты) . Конец хлорирования определяют по окраске раствора и показаниям редоксметра. Избыток хлора снимают добавлением 1,2 лл 32%-ного раствора бисульфита натрия. В результате хлорирования выделяется бром, а содержащиеся в растворе 1-аминоантрахинон-сульфокислота н 1-амино-бром-антрахинон - 2 - сульфокислота количественно переходят в нерастворимый в солевом растворе 1-амино,4-дибромантрахинон. Последний отстаивают 2 час, раствор декантируют через фильтр, а затем на том же фильтре отделяют осадок (1,5 г, в том числе 0,3 г сухого вещества), который добавляют к осадку смеси аминобромантрахинона,206572После добромирования осадка аминобромантрахинонов и перекристаллизации получают чистый 1-амино,4-дибромантрахинон, который может быть использован при синтезе некоторых марок красителей. Фильтраты после очистного хлорирования направляют на регенерацию брома паровым или воздушным методом.10Предмет изобретения1. Способ получения бромаминовой кислоты на основе брома и натриевой соли 1-амино-сульфокислоты антрахинона при 0 - 3 С 15 с применением окислителей, например С 1 з,КС 10, и фильтрования, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и степени использования брома, филь- трат вторично окисляют при 10 - 60 С с пос ледующим его фильтрованием.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиз последнего фильтрата регенерируют бром известным способом и возвращают его в голову процесса.Заказ 4657/7 Тираж 530 Подписное ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2