Способ получения нерастворимого сополимера

2 О 1636 Союз Советских Социалистических РеспубликПриоритетОпубликовано 08.1 Х,1967. Бюллетень1 Дата опубликования описания 22.Х 1.1967 Ковтитет оо делам зобретеиий и открытий ори Совете Ницистров СССВАвторы зобретения С. Б, Макарова, И. Н. Мурашко и Е, В, Егоро союзный научно-исследовательский институт химически и особо чистых химических веществактив аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОГО СОПОЛИМЕРА 51 мл/мл сухоИзвестен способ получения нерастворимыхсополимеров сополимеризацией винилацетатас различными сшивающими агентами (диаллиловым эфиром малеиновой кислоты, диаллиловым эфиром адипиновой кислоты или диэтиленгликольдиметакрилатом). Полученныесополимеры не растворяются и не набухаютв воде,Для получения нерастворимого, но набухающего в воде геля на основе винилацетата 10предлагается винилацетат сополимеризовать сдиаллиловым эфиром малеиновой кислоты,или с диаллиловым эфиром адипиновой кислоты, или с диэтиленгликольдиметакрилатомс последующим омылением полученных сополимеров спиртовым раствором щелочи,Предложенный способ позволяет получатьгели регулируемой структуры с различнымикоэффициентами набухания в виде наборамолекулярных сит, изменяя количества сшивающего агента, вводимого в реакционнуюсмесь.Оптимальным условием проведения процесса гель-хроматографии является применениегеля в форме сферических гранул определенного размера. Для получения таких гранулреакцию сополимеризации винилацетата сразличными сшивающими агентами проводятгранульным способом в водном растворе поливинилового спирта. 30 Полученные гели обладают достаточной химо- и термостойкостью и механической прочностью, что является необходимым условием для их успешного применения в качестве материалов для гель-хроматографии, Так, при кипячении в воде в течение 3 час. в водную фазу переходит ( 3% (по весу) геля, Гели пригодны для применения в широком диапазоне рН (от 0 до 14).П р и м е р 1. В полимеризатор емкостью 500 мл загружают 45 г винилацетата, 5 г диаллилмалеината, 0,25 г азодинитрилизамасляной кислоты и диспергируют в 250 мл 5%-ного раствора поливинилового спирта при интенсивном перемешивании. Реакционную массу нагревают до 55 С. Через час температуру повышают до 65 С, выдерживают 5 час. и вновь повышают температуру до 80 С на 2 час. Полученные твердые гранулы отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до прозрачного, маточного раствора,Сополимер отмывают от гомополимеров в аппарате Сокслета ацетоном в течение 6 час. Продукт сушат в вакуум-шкафу при 80 С в течение 4 час. Для получения гидрофильного геля полученные сополимеры омыляют 0,5 н. раствором КОН в метаноле в течение 3 час, при температуре 60 С.Коэффициент набухания 8 -го продукта.3П р и м е р 2. В полимеризатор емкость 1 о 500 мл загружают 42,5 г винилацетата, 75 г . диаллиладвпината, 0,2 г азодинитрилизомасляной кислоты и диспергируют в 250 мл 3%- ного раствора поливинилового спирта при интвнсивном перемешивании. Температуру реакционной массы медленно поднимают до 45 С. Через 40 мин повышают до 55 С, выдерживают 5 час и 2 час при 70 С.Промывку, сушку и омыление полученных гранул выполняют,по примеру 1.Коэффициент набухания геля в воде 20 мл/мл сухого продукта.П р и м е р 3, В полимеризатор загружают 40 г винилацетата, 10 г диэтиленгликольдиметакрилата, 0,25 г азодинитрилизолмасляной кислоты и диспергируют в 250 мл 3%-ного раствора поливинилового спирта при интенсивном перемешивании. 201636Реакционную массу нагревают до 50 С.Через 1,5 час температуру повышают до 60 Си выдерживают 3 час и 2 час при 75 С,Дальнейшая обработка по,примеру 1.5 Коэффициент набухания геля в воде16 мл/мл сухого продукта,Предмет изобретения 10Способ получения нерастворимого сополимера путем сополимеризации винилацетата с диаллиловым эфиром малеиновой кислоты, или с диаллиловым эфиром адипиновой кис лоты, или с диэтиленгликольдиметакрилатом,отличающийся тем, что, с целью получения гидрофильных гелей, получвнные сополимеры подвергают омылению спиртовым раствором щелочи.Составитель Г. Русских Редактор М. А. Власова Техред Л, Я, Бриккер Корректоры: С, ф. Гоптареико и В. В, Крылова Заказ 3447/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2