Способ получения а-(а-цианоизопропокси)-а метилпропионовой кислоты

Номер патента: 200509

Авторы: Иностранна, Клаус, Теодор

ZIP архив

Текст

ОЛ ИОАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 2 ООЬО 9 Союз Советских Социалистических Республик.Ч .1965 ( 1015877/23 ением заявкиКл. 12 о, 1 с присое 07 с Поиорит Комитет оо деламобретений ы открытийри Совете МинистровСССР 547.29327239.2.. Бюллетень1 Опублико но 29.Ч.1 ования описания 23.Х,19 Дата опуб Авторы изобретен ИностранцыТеодор Фелькер и Клаус Херинг (ШвейцарияИностранная фирма Лонца АГ (Швейцария Заявите а-(а-ЦИАНОИЗОПРОПОКСИ)ИОНОВОЙ КИСЛОТЪ СО ПОЛУЧЕН МЕТИЛ ПР 5 редмет изоб ения оизопропокси)- отличающиися етил-кетотет- квимолекулярСпособ п а-метилпро тем, что 4- рагидрофур лучения ионовой трозо,2 ан обраб а- (а-цианкислоты,5,5-тетр а втывают а-(а-цианоизопропокси)-а - метилпропионовая кислота и соответствующая ей дикарбоновая представляют интерес как компоненты для полиэфиров и полиамидов.Предлагаемый способ получения указанной кислоты заключается в том, что 4-нитрозо,2,5,5-тетраметил-З-кетотетрагидрофуран переводят в соль оксима водным раствором гидроокиси,калия, которую затем кипятят с обратным холодильником, а после охлаждения реакционной массы и экстрагирования органических примесей серным эфиром калиевую соль полученной кислоты переводят в свободную кислоту обработкой эквимолекулярным количеством соляной кислоты и экстрагируют ее серным эфиром. Эфирные вытяжки сушат и выпаривают на холоду под небольшим вакуумом.П р и м е р. 0,3 моль 4-нитрозо,2,5,5-тетра- метил-кетотетрагидрофурана переводят на холоду с эквимолекулярным количеством 25%-ного водного раствора гидроокиси калия в калиевую соль оксима. Интенсивно окрашенную в красный цвет реакционную массу нагревают до кипения с обратным холодильником. Через 10 - 15 мин резкое изменение цвета раствора с интенсивно красного до слабого желтого свидетельствует о полной перегруппировке, Иногда раствор охлаждают, экстрагируют серным эфиром для удаления органических примесей, отделяют водный слой и обрабатывают его эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Выделившуюся свободную а - (а - цианоизопропокси)-а - метилпропионовую кислоту экстрагируют серным эфиром, 5 эфирные вытяжки сушат и выпаривают прикомнатной температуре под небольшим вакуумом.Выход сырого продукта 41,5 г (81% от теории) с т, пл. 69 - 7 С, кислотное число най- О денное 327, расчетное 328. При перекристаллизации в результате образования последовательных продуктов возникают большие потери (до 60%), При перекристаллизации из газоли на получают кислоту со следующими дачными:Кислотное числонайденное 330 расчетное 328 0 М, %найденное 8,2 расчетное 8,18Т. пл., С 72,5.200509 Составитель В. АндрееваТехред Л, Я. Бриккер Корректоры: В. В, Крыловаи Е. ф, Полионова Редактор Л. А. Ильина Заказ 2906/13 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 ТипограФия, пр. ( тпунова, 2 ным количеством 25%-ного водного раствора гидроокиси калия на холоду, кипятят реакционную смесь с обратным холодильником в течение 10 - 15 лин, охлаждают, обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты и продукт экстрагируют эфиром.

Смотреть

Заявка

1015877

Теодор Фёлькер, Клаус Херинг Швейцари, Иностранна фирма Лонца Швейцари

МПК / Метки

МПК: C07C 255/14

Метки: а-(а-цианоизопропокси)-а, кислоты, метилпропионовой

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-200509-sposob-polucheniya-a-a-cianoizopropoksi-a-metilpropionovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-(а-цианоизопропокси)-а метилпропионовой кислоты</a>

Похожие патенты