198350

Союз Советских Социалистических РеспублинЗаявлено 17.11.1964 ( 883186/23-4)с присоединением заявкиПриоритет С 07 с Комитет по делам зобретений и отнрыти при Совете Министров СССРУДК 547.673.5.0 (088,8 8.Л.1967, Бюллетень14 ания описания 7.Ъ 111.1967 пуоликовано Дата опубл Авторыизобретения А. Якоби, В. Л. Плакидин и В. Г. Ждан Рубежанский химический комбинатявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА 2 л,жают лен- ам- ного в тесле ржку Давсбрасываю для опред т так, как и аминироия 30 Данное изобретение относится к областиполучения полупродуктов, которые могутбыть использованы в качестве красителей дляацетатного шелка,Предлагаемый способ получения аминопроизводных антрахинона состоит в том, чтооксипроизводные антрахинона, например хинизарин, подвергают аминированию в присутствии каталитических добавок гидросульфита,сульфита или лейкопроизводных антрахинона 10с последующим окислением полученного приэтом соединения воздухом в присутствии каталитических добавок гидроокиси щелочныхметаллов или солей металлов переменнойвалентности, 15 П р и м е р 1, В автоклав емкостьюснабженный мешалкой, гильзой для теметра и аммиачным манометром, загру1700 г 50%-ного водного раствора триэтигликоля, содержащего 290 г 10000-ногомиака, 200 г хинизарина, 20,9 г 100%гидросульфита.Автоклав герметически закрывают ичение 2 час нагревают до 80 С, в течениедующего часа до 90 - 92 С и дают выдепри этой температуре в течение 5 час.ление составляет 4 - 5 атм.По окончании выдержкитление и отбирают пробу ел окончания аминирования (методом хроматографии - отсутствие хинизарина) .По получении положительного анализа загружают водный раствор едкого патра, содержащего 4 г 100%-ного едкого натра, и барботируют воздух в реакционную массу с одновременным размешиванием в течение 5 - 6 час при температуре 55 - 60 С. Контроль ведут хроматографически - лейко,4- диаминоантрахинон отсутствует.При положительном анализе реакционную массу охлаждают до 20 С и фильтруют с помощью воронки Бюхнера. Маточник собирают и используют для следующих операций. Промывку ведут водой до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумажке.Получают 1,4-диаминоантрахинон с выходом 85 - 90% (с т. пл, 259 - 262 С), при последующем аминировании маточника выход повышается,Полученный 1,4-диаминоантрахинон применяется для синтеза кубовых красителей и красителей для химических волокон.При приготовлении выпускной формы дисперсного фиолетового К из полученного 1,4. диаминоантрахинона получают краситель, соответствующий по красящей концентрации и чистоте типовому образцу.П р и м е р 2. Процесс проводяописано в примере 1, но на стадивания вместо гидросульфита загружают 28,3 г 100% -ного лейко,4-диаминоантрахинона, а на стадии окисления лейко,4-диаминоантрахинона вместо раствора щелочи - 3 г уксуснокислой меди,П р и м е р 3. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 1000 мл метилового спирта, предварительно насыщенного газообразным аммиаком до концентрации 18 - 20%, затем при размешивании загружают 111 г 100%-ного хинизарина и 59,6 г 100%-ного гидросульфита,По окончании загрузки автоклав герметизируют. Температурный режим и длительность выдержки как описано в примере 1, только давление при этом держится в пределах 8 - 8,5 ати. Конец аминирования определяют хроматографически по отсутствию хинизарина.Окисление проводят как описано в примере 1 или 2. Контроль ведут хроматографически - отсутствие лейко,4-диаминоантрахинона.После этого отгоняют метанол из реакционной массы, полученный продукт сушат при 55 - 60 С. Выход 96 - 98%.П р и м е р 4. Получение 1-амино-оксиан 198350,4трахинона. В стеклянную ампулу или автоклав загружают 170 г 50%-ного водного раствора триэтиленгликоля, содержащего 20 г хинизарина, 2 г гидросульфита и 15 г 100%-ного аммиака. Дают выдержку при 60 С в течение 10 час. Поле чего ампулу охлаждают и вскрывают. Реакционную массу выливают в стакан.Окислительную обработку проводят как 10 указано в примере 1. После фильтрации ипромывки получают 1-амино-оксиантрахинон с выходом 90% от теоретического, считая на хинизарин.15 Предмет изобретенияСпособ получения аминопроизводных антрахинона, отличающийся тем, что, с цельюупрощения технологического процесса, оксипроизводные антрахинона, например хиниза 20 рин, подвергают аминированию в присутствии каталитических добавок гидросульфита,сульфита или лейкопроизводных антрахинонас последующим окислением полученного приэтом соединения воздухом в присутствии ка 25 талитических добавок гидроокиси щелочныхметаллов или солей металлов переменнойвалентности, Составитель Г, М, Шагалова Редактор Т, в. Данилова Текред Т. П. Курилко Корректоры: М, П. Ромашова и Н. И. Быстрова Заказ 23809 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2