198351

Союз Соаетакиз Социалистическил Республик-"ЛН 01 РР 4 Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 ц, 37 Заявлено 17 11.1964 ( 883186/23-4) с присоединением заявкиГ 1 риоритетОпубликовано 28.71.1967, Бюллетень14Дата опубликования описания 7 Л 1 П.1967 МПК С 07 сУДК 547.673,5,07(088,8) Комитет по делам иаоаретеиий и открытий ари Совете Мииистрав СССВАвторыизобретения В. А, Якоби, В, Л. Плакидии и В. Г. Жданова Рубежанский химический комбинатЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА 1Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут быть использованы в качестве красителей для ацетатного шелка.Известен способ получения аминопроизводных антрахинона путем окисления лейкосоединения 1,4-диаминоантрахинона при 1 100 - 105 С хлором в концентрированной серной кислоте.С целью улучшения условий труда, предлагается способ получения амипопроизводных антрахинона путем окисления лейкосоединения 1,4-диаминоантрахинона воздухом в присутствии каталитических добавок гидро- окиси щелочных металлов или солей металлов переменной валентности.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 200 лтл, снабженную быстроходной мешалкой, загружают 100 мл 50%-ного водного раствора триэтиленгл икал я, содержащего 1,7 г 100%-ного едкого натра, 1,30 г 100%-ного аммиака, 10 г лейко,4-диаминоантрахинона.Процесс окисления ведут 5 - 7 час при размешивании с подачей в колбу воздуха, Контроль ведут по пробе под микроскопом (до исчезновения оранжевых кристаллов лейко,4-диаминоантрахинона) и хроматографически. Фильтруют на стеклянном фильтре12. Маточни к используют для окисления новой порции лейко,4-диаминоантрахинона, Осадок промывают водой и сушат. Получают 9 -9,5 г 1,4-диаминоантрахинона. Г 1 олученныйпродукт соответствует техническим условиям,П р и м е р 2. Раствор 5 г лейко,4-диаминоантрахинона в 100 мл ледяной уксусноцкислоты, содержащей 0,5 г уксусного кобальта, загружают в прибор для окисления,представляющий собой колонку высотой400 лм и диаметром 20 ми. Дно колонки вы 10 полнено из стеклянного фильтра2. Процесс окисления ведут 5 - 6 час и оканчивают,когда проба с раствором соды не даст желтого окрашивания, Массу выделяют на воду,фильтруют, отмывают водой от кислоты исушат. Получают примерно 4,5 г 1,4-диаминоантрахинона.Маточник, содержащий соли кобальта,после укрепления уксусной кислотой до концентрации 70 - 90% может быть использован20 для окисления новой порции лейко,4-диамнноантрахинона.Пример 3. В стакан, емкостью 400 мл,снабженный быстроходной рамной мешалкой,загружают 100 мл 10%-ного водного раст 25 вора триэтиленгликоля, содержащего 1,7 г100%-ного едкого натра и 1,36 г 100%-ногоаммиака, 100 мл кварцевого песка с разме.ром песчинок примерно 0,8 млт,Процесс окисления ведут 3 - 4 час при разЗО мешивании, Контроль ведут по пробе подЗаказ 2380/10 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, по. Сапунова, 2 микроскопом (до исчезновения кристаллов лейко,4-диаминоантрахинона) и хроматографически. Кристаллы 1,4-диаминоантрахинона получаются очень мелкими.Фильтрацией через металлическую сеточку освобождают от песка, промывают песок водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе и фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр, Осадок промывают водой, сушат. Получают 9 - 9,5 г 1,4-диаминоантрахинона, что соответствует выходу 90 - 95 о 4 от теоретического.П р и м е р 4. В стакан емкостью 200 мл, снабженный мешалкой, загружают 100 мл 50%-ного водного раствора триэтиленгликоля, содержащего 1,7 100 о,-ной ХаОН, 0,7 г 100/о -ного аммиака, 10 г лейко-амино- оксиантрахинона, 50 мл стеклянных шариков. Процесс окисления ведут 2/, час при размешивании с подачей воздуха в стакан и с одновременным размолом. Контроль ведут по пробе под микроскопом (до исчезновения желтых кристаллов лейко-амино-(4-оксиантрахинона) и хроматографически.Фильтруют на стеклянном фильтре Мо 2.Маточник используют для окисления новой порции лейко-амино-оксиантрахинона,Осадок промывают водой и сушат. Получают 9 - 9,5 г 1-амино-оксиантрахинона, что составляет 90 - 95% от теоретического. Полу ченный продукт соответствует техническимусловиям. Предмет изобретенияСпособ получения ам инопроизводных ан трахинона путем окисления лейкосоединения1,4-диаминоантрахинона, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, окисление ведут воздухом в присутствии каталитических добавок гидроокиси щелочных ме таллов или солей металлов переменной валентности.