193921

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистические РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 57 Ь, 8 О Заявлено 08,Х.1965 ( 1026784/23-4) с присоединением заявкиМПК б 03 сУДК 77.021.112 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров СССРПриоритетОпубликовано 131967. Воллетень7 СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ГАЛОГЕНИДО-СЕРЕБРЯНЪХ ЭМУЛЪСИЙСпособы изготовления фотографических галогенидосеребряных эмульсий, при которых применяют различные методы выделения твердой фазы, позволяющие получать высоко- концентрированные эмульсии с небольшим содержанием желатины или ее заменителей, известны. Для выделения твердой фазы используют, например, центрифугирование, тонкослойное сепарирование, разные варианты седиментации твердой фазы, коагуляцию жела- тины с добавлением к эмульсии различных смачивателей, полимеров, электролитов и других веществ. Однако довольно затруднительно изготовлять этими способами концентрированные высокодиоперспые эмульсии, у которых размеры микрокристаллов твердой фазы соизмеримы с размерами коллоидных частиц, когда нельзя допускать при выделении твердой фазы какого-либо дальнейшего их роста или конгломерацию. В частности, дегидратация эмульсий спиртами и кетонами не дает существенного их концентрирования.Предлагаемый способ не имеет указанных выше недостатков и заключается в том, что фотографическую эмульсию с содержанием 0,5 - 1% желатины, получаемую на той или иной стадии (после эмульсификации, первого или второго созревания, промывки), ттодвергают замораживанию при минус 15 - минус 30 С, после чего ее разрезают на куски и затем оттаивают при комнатной температуре, например на подходящей наклонной поверхности (в воронках,желобахидр.). При этом лед можетбыть удален, а выделяющаяся вода постепенно стекает, в результате чего получают существенно более концентрированную (по содержанию желатины и серебра) эмульсию, которую подвергают дальнейшим операциям, обусловливаемым конкретным типом синтезируемых эмульсий. Во время оттаивания эмульсии происходит ее своеобразная промывка, освобож дающая ее в достаточной мере от содержащихся в ней избыточных компонентов (растворимых бромидов, нитратов и др.), что подготавливает эмульсию к дальнейшему химическому созреванию.15 Для получения высокодисперсной беззернистой эмульсии ее замораживание и оттаивание лучше проводить непосредственно после эмульсификации, а для ускорения замораживания эмульсию рекомендуется поливать тон ким слоем на предварительно сильно охлажденную (до минус 30 - минус 40 С и ниже) металлическую нли другую поверхность.Операции замораживания и оттаиваниясинтезируемых эмульсий можно при необходимости, повторять при подходящих режимах для достижения требуемых результатов, например, после дополнительной промывки. В зависимости от типа синтезируемых эмульсий содержание в них желатины перед заморажи- ЗО ванием (концентрированием) может быть различным, при этом после проведения операций замораживания - оттаивания объем полуЗаказ 1073/12 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Сапунова, 2 Типография, пр. чаемой более концентрированной эмульсии может составлять десятую часть и меньше от первоначального объема исходной эмульсии в зависимости от содержания в ней желатины. При этом в случае синтеза беззернистых эмульсий, их первоначальная прозрачность в проходящем свете сохраняется и после их концентрирования, что связано с проведением этой операции при низких температурах и существенным замедлением или практически устранением в таких условиях роста исходных эмульсионных микрокрнсталлов или их конгломерации.П р и м е р 1. Пробу обычной фотографической эмульсии со средней площадью проекции микрокристаллов 1 мка, содержащую 0,5 - 1% желатины, быстро переливают в кюветы (толщина эмульсионного слоя 2 - 4 см). Кюветы устанавливают в испарительные камеры холодильника на 3 - 6 час при минус 15 - минус 30 С. При более низкой температуре время замораживания меньше,Замороженн) ю эмульсию размельчают на куски размером5 х 10 сл 1 или меньше и располагают на наклонной плоскости для того, цтобы выделяющаяся вода при оттаивании свободно стекала. Оттаивание эмульсии проводят при комнатной температуре. После оттаивания объем получаемой эмульсии составляет примерно т/1 а объема исходной. При меньшей концентрации желатины в исходной эмульсии после замораживания и оттаивания происходит ее большее концентрирование.П р и м е р 2. Получение концентрированной высокодисперсной беззернистой эмульсии.Готовят следующие исходные растворы: Азотнокислое серебро, г 6 Вода, мл 100.При 35 С раствор 1 сливают с раствором 1 П и затем полученный раствор быстро, при энергичном перемешивании, добавляют к 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 раствору 11 при той же температуре. Образовавшуюся эмульсию переливают в кюветы (толщина эмульсионного слоя 2 - 5 см) и устанавливают их в испарительные камеры холодильника, где эмульсию в течение 5 - 10 час замораживают при - 15 - 30 С (при более низкой температуре время замораживания меньше), Оттаивают эмульсию так же, как в примере 1.Из приготовленных после эмульсификации 2 л эмульсий получают примерно 200 мл концентрированной эмульсии, которую после расплавления при 30 С подвергают химическому созреванию, золотой и оптической сенсибилизации и затем поливают на основу пленки.По результатам сенситометрического и резольвометрического испытаний описанным выше способом получают контрастную мелкозернистую пленку с разрешающей способностью более 500 мм,П р и м е р 3, Обычную фотографическую эмульсию после первого созревания (см. пример 1) или особо мелкозернистую (беззернистую) эмульсию после эмульсификации (ом. пример 2) наносят тонким слоем толщиной 2 - 5 мм на предварительно сильно охлажденную до температуры ниже - 30 С металлическую поверхность, на которой быстро (в течение 5 - 10 л 1 ин) эмульсию замораживают. Продолжительность замораживания сокращается с понижением температуры. После замораживания эмульсию оттаивают, как указано в примерах 1 и 2,Предмет изобретения1. Способ изготовления фотографических галогенидосеребряных эмульсий с выделением твердой фазыприменением эмульсификации, первого созревания, промывки между первым и вторым созреванием и второго созревания, отличающийся тем, что, с целью получения высококонцентрированной эмульсии, эмульсию, содержащую 0,5 - 1% желатины, на любой стадии ее изготовления подвергают замораживанию при минус 15 - минус 30 С, разрезают на куски, после чего оттаивают прн комнатной температуре.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения высокодисперсной беззернистой эмульсии, замораживание и оттаивание эмульсии проводят нвпосредственно после эмульсификации.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса замораживания, эмульсию поливают тонким слоем на предварительно сильно охлажденную (до минус 30 - минус 40 С и ниже) металлическую или другую поверхность,