Способ получения уретансодержащих диоксиди-

Союз Советских Социалистических Республик."ЪПК С 07 с елемткрыти Комитет позобретений и 8,8) еете М СССР тров ри опубликования описания 10.1 П.196. Ко, ва,М.А, Р аковский химико-технологический институт имени Д. И. Менделее аявитель М УРЕГАНСОДЕР РИЛАЛКАНОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Х ДИОКСИДИтгоняют остаточный хлор- аром. Остаток промывают 80 - 90 С, охлаждают, изый продукт и сушат в ваном давлении 1 - 2 лтм Выход 4,2- (4-оксифенпл)- с эфира гексаметилендиты 18,62 г, что составляет пл. 78 - 79"С, после пере метанола т, пл. 71 - 73 С. раз хлорбензолом, оензол с водяным и горячей водой прп мельчают полученн кууме при остаго рт. ст, и 30 - 40 С. изопропплфенилово карбаминовой кисл 85", от теории; т. кристаллизации из С. Н;" О,Изобретение относится к способу получения уретансодержапц 5 х диоксидиарилалканов взаимодействием 1,6-гексаметилендипзоцпаната и бисфенола. Предложенным способом получены ранее неизвестные уретансодержащие диоксидиарилалка нов общей формулы НОАгКЛгОС 01 ч НКМНОСОАгКЛгОН.Процесс осуществляют взаимодействием 1,6-гексаметилендиизоцианата и бисфенола при соотношении 1; 2, при температуре 90 - 100 С в течение 2 - 3 час в присутствии 0,1 - 1,0 вес. % дихлордибутплолова в качестве катализатора в среде инертного растворителя (хлорбепзол) с последующим выделением осадка.П р и м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 125 лл безводного хлорбензола, 17,10 г диана 12,2-ди- (4.оксифенил)-пропана с т. пл, 157 С и 0,1 - 1% от веса исходных веществ дихлордибутилолова (ДХДБО). Смесь нагревают до 100 С и в полученный раствор при перемешивании в течение б час приливают раствор 4,19 г свежеперегнанного 1,б-гексаметилендиизоцианата (ГМДЦ) в 125,чл безводного хлорбензола. Затем реакционную смесь выдерживают еще 2 - 3 час при 100 С, после чего охлаждают, отделяют жидкость от выпавшего гелеобразного осадка, промывают последний несколько Пример 2. К 12,8 г 2,2-ди-(3-метилоксифенил)-пропана (т. пл. 136 С) в 100 лл безводного хлорбензола прибавляют 0,1 вес. о/, ДХБО (ог суммы исходных компонентов), нагревают до 100 С и в полученный раствор медленно по каплям вводят раствор 3,36 г свежеперегнанного ГМДЦ в 100,ты безводного хлорбензола. Реакционную смесь выдер жпвают прп 100 С еще 2- - 3 час. После обрабстки по примеру 1 получают 11,0 г 4-12-(3- метил-окспфенил) - изопропил- метплфенилового эфира гексаметпленчикарбампновой кислоты, что сост; вляет 80 с/с от теоретического, т. пл. 84 в 86, после перекрпсталл зацип пз метанола т. пл. 70 С.1-1 айдено, в о/с, С 73,80, 73,68: Н 7,53, 7,48;М 4,3, 4,2; ОН 4,80, 4,85.3Вычислено в %: С 74,00; Н 7,65; М 4,1; ОН 5,00.Мол. в.: вычислено 684,92, найдено 690,85 (криоскопически) . П р и м е р 3. Взаимодействием 2,48 г ГМДЦ с 16,5 г 2,2-ди- (3,5-дихлор-оксифенил)-пропана (т. пл. 62 - 63 С) в 150 мл хлорбензола в присутствии 0,1 вес, в/о ДХДБО (от веса исходных веществ) по методике, описанной в примере 1, получают 11 г 4-12-(3,5- дихлор-оксифенил)-изопропил,5 . дихлорфенилового эфира гексаметилендикарбаминовой кислоты, что составляет 60% от теоретического, Ввиду хорошей растворимости уретана в хлорбензоле продукт выделяют прибавлением гептана, т. пл. 110 С, после пере- кристаллизации из метанола т, пл, 104 С.Найдено в %: С 51,10, 51,25; Н 4,73, 4,56; И 3,06, 3,10; С 1 29,56, 29,67; ОН 3,65, 3,72.С;НС 1 Л 2 Ов 199886 Вычислено в %: С 50,80; Н 4,00; И 3,12; С 131,50; ОН 3,80, Мол. в.; вычислено 770,22; найдено 790,1.5 Предмет изобретения1. Способ получения уретансодерхкащих диоксидиарилалканов общей формулы НОАгК.АгОСОМНКЪНОСОАгКАгОН, отличающийсятем, что, с целью расширения ассортимента10 мономеров для получения устойчивых к щелочному гидролизу полимероь, 1,6-гексаметилсндиизоцианат подвергают заимодействиюс бисфенолом при температуре 90 - 100 С вприсутствии дихлордибутилолова в качествекатализатора в среде инертного растворителя.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтодихлордибутилолово применяют в количестве0,1 - 1,0 вес. %,20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что 1,6-гексаметилендиизоцианат и бисфенолберут в соотношении 1; 2.Составитель А. АкимовРедактор Л. К, Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректоры; В. В. Крыловаи С. М, БелугинаЗаказ 19771 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2