Способ получения алкилили арил-а-цианакрилатов

О П И С А Н И Е з 83202ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,И.1965 ( 1015929/23-4)с присоединением заявкил. 12 о,МПК С 07 с Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРритет УДК 547,491,391,1. ,21,024.07 (088.8) нь13 ЧП 1.1966 Опубликовано 17 Х 1,1966, Бюл Дата опубликования описания СГО 1 т 11 Зццд йг,;., 1:а 7251 Ь Авторызобретен Коршак, А. М. Полякова, 3. А. Борисова, О К, А. Магер, В, Т, Филинов и В. Н. Се Институт элементоорганических соединенийВ. В нце Н С явитель КИЛ- И,1 И АР ИЛ-а-ЦИАНАКРИЛАТО СПОСОБ ПОЛУЧЕН полученияявляющихичные маарил-а-циан, что алкилывают фор - 95 С в рида.том, что албрабатывают езводной сопри темпераП р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 58 г (1 моль) безводного фтористого калия, 460 мл сухого бензола и 30 г параформальдегида. К смеси при перемешивачии приливают из капельной воронки 113 г (1 моль) этилцианацетата со скоростью, позволяющей поддерживать температуру реак. ционной смеси не выше 35 С. По окончании приливания этплцианацетата реакционную смесь выдерживают при температуре 35 С в течение 2 час. жидкость отделяют от осадка и отгоняют большую часть бензола. Затем в реакционную смесь добавляют 8 г фосфорного ангидрида, 3,2 г гидрохинона и 18 г трикрезилИзобретение относится к област алкил- или арил-а-цианакрилатов ся адгезивами, склеивающими ра териалы,Известно получение алкил- или акрилатов, заключающееся в ток или арил-а-цианацетаты обрабат мальдегидом при температуре присутствии амина или хлорангид Описываемый способ состоит в кил- или арил-сс-цианацетаты о формальдегидом в присутствии б ли фтористоводородной кислоты туре не выше 35 С.фосфата и отгоняют оставшиися бензол в ва.кууме. Остаток перегоняют в токе сухого сернистого ангидрида, прп этом собирают фракцию, кипящую в пределах 60 - 156 С прн5 2 лл рт. ст. Выход сырого мономера составляет 85 от теоретического,Сырой мономер подвергают фракционированной перегонке в вакууме в присутствии пятиокиси фосфора (2 Я,) и гндрохинона (0,4 оо10 от веса мономера) в токе сухого инертного газа и собирают фракцию с т. кпп. 60 - 63=С(3 мл рт. ст.), являющуюся чистым мономерным этил-а-цианакрил атом, Выход чистогопродукта составляет 70 - 75 Я, от теоретическо 15 го, Прочность при сдвиге клеевого соединенияэтил-а-цианакрилата на пластинках 2 р,20 ХУ,60 ллт из Дсоставляет в среднем150 кг/см 2.П р и м е р 2, Подобные результаты получе 20 ны и с другими эфирами циануксусной кислоты при конденсации их с формальдегидом.Из и-пропилцианацетата получают и-пропил-и-цианакрилат с т. кпп. 65 - 67 С(3 лл рт. ст.) по способу, описанному в при 25 мере 1.П р и м е р 3. и-Бутнлцпанацетат можно использовать вместо этплцпанацетата в синтезе,описанном в примере 1. Таким образом получают мономерный и-бутил-а-цианакрнлатЗО с т. кип, 68 - 70 С (1,илю рт. ст.); 98 - 100."С183202 Предмет изобретения Составитель С. А. Сафаров Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Т, Н. Костикова и В. Е, СоколоваЗаказ 2273/8 Тираж 750 Формат бум. 60 р,90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 ример 4. В аналогичных условиях синтезируют и-амил-а-цианакрилат; т. кип. 85 - 87 С (2 мл рт, ст.), выход высокий.П р и м е р 5. Методом, описанным в примере 1, из и-гексилцианацетата и формальдегида получают и-гексил-и-цианакрилат; т. кип.107 - 110 С (3 лтл рт. ст.); хороший выход.Все полученные мовомерные эфиры а-цианакриловой кислоты можно применять самостоятельно или в смеси с другими алкил 1 арил) -а-цианакрнлатами в качестве клеев. Способ получения алкил- или арил-а-цианакрилатов обработкой алкил- или арил-а-ци анацетатов формальдегидом с последующейочисткой полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний осуществляют в присутствии безводной соли фтористоводородной кислоты при 10 температуре не выше 35 С.