Способ получения оили о. о-замещенных 4-оксидифениламинов

Номер патента: 513980

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Юлдашева

МПК: C07F 9/24

Метки: 0)гептанов, 6-диаза-2, 7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6, бицикло(3, этил-3-метил3-замещенных

...прием - переосаждение из смеси ацетон - эфир. Выход достигает 80%.5 Целевые продукты представляют собой кристаллические вещества, растворимые в этаноле, ацетоне, хлороформе, хлористом метилене и нерастворимые в воде и эфире.Строение целевых соединений подтверждено д данными элементного анализа и данными ИКи ЯМР- Р"-спектров,Пример 1. Получение 1,6-диаза - 2,5,7 триоксо - 5 - фосфа-окса-этил- метил- карбоэтоксибицпкло 3.2.0) гептана.25 К 6,02 г (0,037 моля) диизоцпаната этилфосфористой кислоты в 5 мл метцленхлорида прибавляют по каплям 4,36 г (0,037 моля) этилового эфира пировиноградной кислоты в 5 мл метиленхлорпда прн температуре 40 - ЗО 45 С. После удаления растворителя густую ре513980 О,с ъ сф сн,Г 5СН С - М - Р - О В. )5 20...

Номер патента: 173783

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воробьева, Гольдфарб, Зобретенн, Киссин, Курченинова, Леснов, Малков, Новиков, Филиппенко

МПК: C07C 209/02, C07C 209/60, C07C 211/55

Метки: автоклаве, алюминия, анилина, ведут, вкл, дифениламина, дифениламинаизвестен, катализатора, конденсацией, присутствии, процесс, солянокислого, хлористого, эмалированным

...ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность,П р и и ер, В автоклав загружают сухой анилин, технический хлор истый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина). Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5...

Номер патента: 732256

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Гордиевская, Малафеева, Нащекина, Уфимцев

МПК: C07C 143/80

Метки: азокрасителей, активных, анилины, волокон, качестве, п-ди, полиамидных, продуктов, промежуточных, синтеза, хлорэтил)-сульфамидо

...г п-ди-(-оксиэтил)-сульфамидо -ацетанилида . Выход 33; т .пл .1 54- 155 С,Найдено, Ъ: И 9,10, 9,18; Б 10,00, 9,86, С 12 НЯ И 20 Б Вычислено,Ъ: И 9,26; Б 10,60.П р и м е р 2. 2-Хлор-ди-(3- -оксиэтил)-сульфамидо-ацетанилид,44 г о-хлорацетанилида вносят в 80 мл хлорсульфоновой кислоты, затем прилИвают 40 мл хлористого тионила, нагревают, перемешивают в течение 5 ч при 70 С, охлаждают, выливают на лед, отфильтровывают пасту 2 хлорацетанилид-сульфохлорида и промывают ледяной водой.Пасту 2-хлорацетанилид-сульфохлорида размешивают в 200 мя вэцы, затем прибавляют 32 мл диэтаноламина, перемешивают 3 ч при комнатной температуре, поддерживая рН 8 прибавлением 2-ного раствора едкогонатра, перемешивают еще 30-40 мин,осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 1589598

Опубликовано: 27.02.1995

Авторы: Володарский, Самсонов

МПК: C07C 251/44, C07D 271/12

Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе

4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...

Номер патента: 243513

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Наой, Такео, Токио, Хитоси

МПК: C07C 253/10, C07C 255/07, C07C 255/08

Метки: алифатических, ненасыщенных, низших, нитрилов

...хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает при тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 22 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 лисн от начала реакции и 20 мол. % через 3 час. Дополнительно, как побочный продукт, получают пропионитрил в ко. личестве 0,6 мол. о/о и 0,4 мол, % соответственно и хлористый этил в небольшом количестве.П р и м е р 9. При использовании катализатора, приготовленного, как в примере 3, из водного раствора 9 г сульфата калия, водного солянокислого раствора 10 г хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает в тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 36 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 мин от начала реакции и 41 мол.% через 3 час.П р...