173786

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельс а Ъо 1963 ( 838996/31-16) аявл с присоединением заявк Государственныи комитет по делам изобретений и откРытий СССРМПК С 07 сУДК 547.592,2.002,2 (088.8) риоритет ллетень гхо29,1 Х,1965 ковано 06,Ч 111.1965. Б публикования описани публ вторызобретения. Е, Кологривова, Л. А. Хейфиц, Г. Э. Свадковская и А. А, Епихина оюзныи научно-исследовательскии институт синтетически и натуральных душистых веществ явитель СОВ ПОЛУЧЕНИЯ й, 1-МЕНТОЛА ирокое при евтической Высокий выход целе ют также и при исполь вого катализатора с до ция (катализатор ГИ туре 190 в 2 С и давл вого продукта получазовании медно-хромобавкой 2% окиси каль- ПХ) при темпераении 60 - 80 ат,Подггггсная гругггга ЛВ 52 Ментол находит ш менение в косметической, фармац и пищевой промышленности.Известны способы получения с 1, 1-ментола путем гидрирования тимола под давлением в присутствии различных катализаторов, например никеля, кобальта, меди, платины, палладия или измельченной смеси этих металлов на носителях (кизельгуре, асбесте, сульфате бария).В указанных способах процесс ведут при высоком давлении (более 200 ат) и температуре (выше 200"С) весьма длительное время, причем, как правило, не обеспечивается удовлетворительный выход с 1, 1-ментола.С целью увеличения содержания целевого продукта в смеси изомеров ментола и упрощения технологического процесса, гидрирование проводят в присутствии катализаторов - никель на окиси хрома или никель на окиси алюминия. В первом случае реакцию проводят при температуре около 160 - 175 С и давлении 20 - 30 ат, а во втором - при 150 165 С и 20 - 30 ат. Катализаторы - никель на окиси хрома иГИПХполучают в промышленном масштабе, а никель на окиси алюминия, содержащий по 50% указанных компонентов, гото вят совместным осаждением азотнокислых солей никеля и алюминия с последующим восстановлением в токе водорода.,Предлагаемый способ позволяет снизитьтемпературу и давление реакции, заметно со кратить продолжительность процесса и уменьшить расход катализатора.П р и м ер 1. В автоклав емкостью 1 л,снабженный мешалкой, загружают 100 г тимола с т. пл, 49,5 - 51 С и 10 г катализатора 15 ГИПХ. Подачей водорода создают давление 40 ат и нагревают смесь до 195 С.Процесс ведут при 195 в 2 С и давлении 60 - 80 ат до прекращения поглощения водорода. После охлаждения продукт выгружают 20 и отфильтровывают от катализатора. Получают 99,5 г продукта, что составляет 89% от теоретического, Продукт содержит 23% д, 1-неоментола, 1% г 1, 1-неоизоментола, 61% а, 1-ментола и 15% А 1-изоментола.25 П р и м ер 2. В автоклав емкостью 1 л,снабженный мешалкой, загружают 98 г тимола с т. пл. 49,5 - 5 ГС и 5 г катализатора никель на окиси хрома. Подачей водорода создают давление 20 ат н нагревают смесь до 30 160 С. Процесс ведут при 160 - 175 С и давле173786 Предмет изобретения Составитель В. А, ТаратутаРедактор Г. Хабибулина Техред А, А. Камышникова 1 хорректор О, Б, Тюрина Заказ 428 1 Я Тираж 600 формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. Ценя 5 коп. Ц 11 ИИ 11 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 нии 20 - 30 ат до прекращения поглощения водорода. После охлаждения продукт выгружают и отфильтровывают от катализатора. Получают 95 г продукта (93,7% от теоретического), содержащего 1% углеводородов, 2% 5 кетонов (ментона и изоментона) 27% тУ, 1-иеоментола, 3% д, 1-неоизоментола, 55% Ы, 1-ментола и 12% д, 1-изоментола.П р и м е р 3. Б автоклав емкостью 1 л, снабженный мешалкой, загружают 100 г ти мола с т, пл. 49,5 - 51 С и 3 г катализатора никель на окиси алюминия, Подачей водорода создают давление 20 ат и нагревают смесь до 160 С. Процесс ведут при 150 - 165 С и давлении 20 - 30 ат до прекращения по:- 15 лощения водорода. После охлаждения продукт выгружают и отфильтровывают от катализатора. Получают 100 г продукта (96% от теоретического), содержащего 2% углеводородов, 2 в/в сК, У-ментона и сУ, У-изоментоиа, 27 о/в 20 сУ, 1-неоментола, 2 гУ, 1-неоизомеитола, 56 з/в сУ, У-ментола и 11% д, 1-изомеитола. 1, Способ получения с/, 1-ментола путем гидрирования тимола под давлением, отличающийся тем, что, с целью увеличения содержания целевого продукта в смеси изомеров ментола, упрощения технологии, снижения температуры и давления, реакцию проводят в присутствии катализаторов никель на окиси хрома при температуре около 160 - 175 С и давлении около 20 - 30 ат или никель на окиси алюминия при температуре около 150 - 165 С и давлении около 20 - 30 ат. 2, Способ по п. 1, от,гииающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидрирование тимола проводят в присутствии медно-хромового катализатора с добавкой 2 в/ окиси кальция (катализатор ГИПХ) при температуре около 190 в 2 С и давлении около 60 - 80 ат,