Способ получения а, о: , аа-тетрабро. 1ипараксилола

17373 Союз СоветскиСоциалистическиРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 14 Х 111.1964 ( 917815123-4 1 1 120 О 1 12 о, 2 оаприсоединением заявки М Государственныйкомитет по деламизобРетенийи открытий СССР ПриоритетОпубликовано 06,1 У 11,1965. БюллетеньДата опубликования описания 21.1 Х.1965 ЧПК С 07 с С 07 с УДК 547.534.2 - 023.002.2Г С 1.00 "Х 5 Заявител 11 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ пд,аи-ТЕТРАБРО 1 т 1 ПАРАКСИЛОЛА одписиая аруппп Л 5 Известен способ получения а,а,а,а-тетрабромпараксилола, заключающийся в бромирова пи и п-ксилол а и рц температуре 140 - 160 С в присутствии инициатора, например азобисизобутцроцитрила. Полученный продукт перекристаллизовывают из хлороформа. Выход целевого продукта составляет 60 - 670/о.Предложенный способ отличается от известного тем, что ца п-ксилол действуют эквимолярпой смесью брома и хлора, нагретой до 10 120 - 140"-С, что увеличивает выход целевого продукта до 70 - 720 о. Готовый продукт дважды перекрцсталлизовывают из хлороформа.П р и м е р. Лабораторная установка содержит четырехгорлую колбу 1, снабженную ка пельцой воронкой, контактным термометром, механической мешалкой, газопромывателем и обратным холодильником. Последний через гибкую резиновую трубку присоединен к воронке, опущенной в стакап, 20Четырехгорлая колба П, снабженная газопромывателем, капельцой воронкой, контактным термометром, через обогреваемую трубку, помещенную в электропечь, соединена с газопромывателем колбы У. В печь вставлен 25 коцтак.,цый термометр. Колба 1 помещена ца песчаную, а колба П - ца водяную баню.После пр, дузкц системы азотом в колбувводят 86 г сухого перегцаццого параксилола, це содержащего примесец железа. В капель цую воронку наливают 10 мл 20 ОУО-цогораствора азобисизобутироцитрила в симметричном тетрахлорэтзце. Наливают в стакац водопроводной во ы.Колбу П заполняют до определенного уровня жидким бромом. Загружают в капельпую воронку 624 г жидкого брома. Устацавливают контактные термометры - термометр ца 150 - 160", 40 - 60 и ца 160 - 180 С. Включают обогрев колбы 1, электропечи и колбы УУ, Прц достижсшц 1 необходимых температур включают мешалку 1 прчливаюг 3 лы раствора азобцсцзсбутцроцитрцла из капельцой воронки в колбу У и через газопромыватель пускают сухой хлор со скоростью 0,2 - 0,5 лмин.Барботируя через слой жидкости, хлор должен насытиться бромом до эквцмолярцого соотношения, Далее газовая смесь, нагретая в трубчатой печи, газопромывателем барботцруется через параксилол, образующийся хлористый водород после обратного холодильника поглощается водой.Во время ведения процесса уровень жидкости в колбе П поддерживается постоянным прцливаццем брома цз капельпой воронки. В течение всего процесса в реакционную смесь прикапывается раствор азобисцзобутироццтрцла.После введения всего брома, загруженного в воронку обогрев колбы П выключают, со173731 Опечатка следует читать напечатано колонка строка 4 час для отпарки 3 5 4 час для отправки Составитель В. Безоородова Техред А, А. Камышникова Редактор Б. С. Нанкина Корректор О. И. Ионова лаков 2364;5 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 901 8 Объем 0,1 пзд. л, Цена 5 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типографии, пр. Сапунова, 2 3деркимое охлаждают до 20 С и колбу отсоединяют от системы.Полученную в колбе 1 реакционную смесь выдерживают при 155 - 160 С в течение 3 - 4 час для отправки от бромистого водорода и выливают в фарфоровую чашку.Полученный продукт дважды перекристаллизовывают из хлороформа.Получают 207 г белых кристаллов с температурой плавления 168 - 170 С. Содержание брома 74 - 76 о/в.Выход 60,5% от теоретического, При использовании маточников выход повышается до70 72 о/о Предмет изобретен и яСпособ получения и,а,и,и-тетрабромпараксилола бромированием г,-ксилола при температуре 140 - 160 С г присутствии шациатора с послсдуюьцей очисткой готового продукта, отличаюисийся тем, что, с целью увеличения 10 выхода продукта, в качестве бромируюгцегоагента используют эквимолярную смесь брома и хлора, нагретую до 120 - 140=С.