Способ количественного определения фталевого ангидрида

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик/24 0 ем заявки-Гаоударствеииый комитеСовета 1 йииистроа СССРоо делам иэооретеиийи открытий03 77 Бюллетень11 ата опубликования описания 05 аринова, И, А. Борисова, А. А, Калугин и Г. М, Цыга 72) Лвторы изобретения 71) Заявител(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА рому к 0,5-4 мг Ф хинона, 2 мл чист Н 20 и нагревают и 2 чпри 145 С, торожно растворяют разбавляют водой д ся хинизарин экстра затем экстракцию п зола, Экстракты об рез сухой бумажный бензолом до 100 м 480 нм,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного анализа органических композиций, в частности к определению количеств фталевого анагидрида (ФА) и кетона Михлера (КМ) в б порошкообразном эпоксидном компаунде на основе гидрохинона, применяемом для зашиты изделий радиоэлектронных приборов - интегральных схем, полупроводниковых приборов и других аналогичных изделий. 10Известен способ определения фталевого ангидрида, основанный на образовании с мета-диоксисоединениями, а также=оксизамещенным пиридином фталеинов, обладающих зеленой флуоресценцией, в щелочной И среде 1 Ц. определяют янтарный ан алогич гидрид.К недостатку известного способа относится большая трудоемкость, причем время определения составляет не менее 3 ч, невысокая чувствительность и неспецифичность способа, так как при этом определяются другие ангидриды.Цель изобретения - мщение точности, специфичности способа, а также ускоребр азов мешают ожени и флуоресцеи я в метали, находящие идроксильным тен способ экс определения ф ванный на пре го с гидрохин ованной Н группам.ракционно-фотометталевого ангидрида дварительной кононом в присутствии Ос, согласно кото повь ия его, Для достижения указаннойен способ, согласно котором ли предробу ве Однако замес тите к обеим гИзвесрическ ого (ФА) осно денсации е концентрир А добавляют 1 г гидроой концентрированной 30 мин при 105-110 оС После охлаждения осв воде, охлаждают и о 30 мл. Образовавший гируют 75 мл бензола, овторяют с 20 мл бенъединяют, фильтруют чефильтр, разбавляют л и фотометрируют при551544 Таблица Ио 1 щества обрабатывают астрофлоксином в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного соединения неполярным растворителем и фотометрированием экстракта.Астрофлоксин представляет собой основ ной краситель: 1,3,3-ггриметил- 3- -( 1,3,3-триметил 2-индоленилиден)- -пропенил-3 Н индолитий хлористый,Ниже описан предлагаемый способ, осуществленного для анализа компаундов на 10 основе диглицидилового эфира гидрохинона. Микронавеску компаунда 1-2 мг помещают в пробирку с притертой пробкой, раст воряют в 5 мл хлороформа и добавляют 10 мл 0,05 - 0,1 Н водного раствора едкой щелочи, Затем смесь перемешивают 10 мин на механической мешалке.фталевый ангидрид переходит в водную20 фазу, кетон Михлера остается в органической, а сажа флотируется на границе раздела фаз и не мешает определенко ни одного из компонентов, Для более полного расслаивания смесь центрифугируют, после чего отбирают пипеткой органический слой и фотометрируют его для определения кетона Мих,лера при длине волны 355 нм в кварцевойкювете.рН максимальной экстракции продуктавзаимодействия фталевого ангидрида с астрофлоксином равен 4, Поэтому водную фазу сначала подкисляют серной кислотой дорН 4, Затем отбирают 8 мл водной фазы,добавляют 2 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора (этого количества достаточно для поддержания нужной кислотностисреды), После этого в состав с определяемым веществом вводят 2 мл водного 5 ф 10М раствора астрафлоксина, 5 мл бензолаи перемешивают на механической мешалке.После расслаивания фотометрируют бензольный экстракт при 550 нм в кювете с =1 см.Количества кетона Михлера и фталевого ангидрида находят по уравнениям предварительно построенных калибровочных графиков для определения этих компонентов вискусственных смесях с составляющимикомпаунда - с диглицидиловым эфиром гидрохинона, сажей, о- метилтетрагидрофталевым ангидридом,В табл, 1 и 2 приведены результатыопределения кетона Михлера и фтапевогоангидрида в компаундах.551544 Таблица 2 Определение фталевого ангидрида в компаунде типа КД ( 1 =3, А, =О, 95 )фиолетовый 0,199 20 Бутилродамин С 0,263Таким образом, специфичность определения фталевого ангидрида при использованиидругих красителей ухудшается. 25 В таблице 3 приведена оптическая плотность бензольных экстрактов фталевого ангидрида с астрафлоксином при различных соотношениях с о-метилтетрагидрофталевым ангидридом /МТГФА/ и в его отсут 30 ствии. Таблица 3.Влияние МТГФА на оптическую плотность бензольных экстрактов ФАс астрафлоксином (Содержанце ФА=20 мкг/5 мл; =1 см;=550 нм) Из табл. 2 следует, что пятикратныйубыток МТГФА не влияет практически наопределение фА (влияние большого избытка 50МТГФА по отношению к ФА исследоватьне требовалось) .Исследование свыше 40 основных красиНиже отражено влияние некоторых красителей на оптическую плотность холостой пробы, полученной путем проведения через все стадии анализа искусственной смеси составляющих компаунда, но без фталевого ангидрида. Содержание компонентов отвечало количеству компаунда, равному 0,4 мг/5 мл.Оптическая плотность бензольного экстракта (при максимуме)Астрафлоксин 0,089 Астразон краснотелей показало, что необходимой чувствительностью и специфичностью в отношениифтвлевого ангидрида обладает астрафлоксин. В таблице 4 приведены результаты определения ФА в присутствии МТГФА.(Содержание МТГФА равно 12 мкг/8 мл, В =5, =0.98) Таблица Содержание ФА, мкг/5 мл Таблица 5 Составитель С. ХованскаяРедактор Р, Киселева Техред М. Ликович Корректор А. Алатырев Заказ 116/22 Тираж 1052 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Чувствительность предлагаемого метода,Уравнение калибровочного графика для определения фталевого анпщрида в присутствии составляюших компаунда имеет видА = 0,0197(,где А - . оптическая плотность бензольногоэкстракта измеренная на спектрофотометреСФА при 1 = 1 см и А =580 нм; с - количество фталевого ангидрида,мкг/8 мл. Формула изобретения Способ количественного определения фтаг.еоого ангидрида включаюший экстракцию :.рашенного соединения неполярным раст :рителем и фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью ускорения способа и повышения его чувствительности и специфичности, пробу вешест(Измерения оптняеской плотности проводили относительно экстракта холостойпробы),При значении оптической плотности,равном 0,1, можно определять 5 мкг/5 млили концентрации 0,610 М, Для полярографического определения ФА, натцзимер,необходимы концентрации не ниже 10 М. Результаты сопоставления известного и предлагаемого способа приведены в табл. 3, ва предварительно обрабатывают астрофпоксином в кислой среде,Источники информации, принятые во вы- мание при экспертизе:1. Губен-Вейль. Методы органической химии 1967, стр. 368. 2. Коренман И. М. Фотометрический анализ М., "Химия", 1970 рстр. 305 (прототип).