Способ получения пластификаторов

Союз Советских Социалистицеских РеспубликКл. 39 Ь, 22 еа Ъо 824366/23-4) аявлено 11.111.196 Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР"Д Дата опубликования описания 18 Л 111.1 АСТИФИКАТОРО СПОСОБ ПО Н емператураспышкив с Число вес 0 мылеиии Пластнфикатор на основе фталевого ангидрида и фракции спиртов С; - С 1,То же0,9 0.,985 204 218 207 303 283 330 0,96 1,015 Пластификатор на основе диметилизофталата и фракции спиртов С, - СгаПодписная группа 1Известен способ изготовления пластификаторов для поливинилхлорида на основе одно- атомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот, В качестве кислот используют изо- и терефталевую кислоты, а в качестве спиртов применяют, например, бутиловый, амиловый, гексиловый, гептиловый и 2-этилгептиловый, и процесс ведут в присутст. вии катализатора, например серной кислоты.С целью расширения сырьевой базы пластификаторов предложен способ получения пластификаторов на основе одноатомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот в присутствии катализатора, например серной кислоты, по которому в качестве одноатомных алифатических спиртов используют широкую фракцию спиртов С; - С 1 с содержанием углеводородов до 25 оП р и м е р. Этерификация фталевого ангидрида фракцией спиртов С.- - С 12.В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, елочным дефлегматором и трубкой для ввода азота загружают 72 г (0,5 моль) фталевого ангидрида и 90,91 г (0,5 моль) фракции спиртов Са - Сд с гидроксильным числом 309. Фракцию спиртов Са - Ст, выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Н. на плавленом железном катализаторе; содержание углеводородов более 20 оу, сложных эфиров - следы,После растворения фталевого ангидридасодержимое нагревают в течение 30 мин при температуре около 140 С, при этом спирты полностью прореагируют с фталевым ангидридом (гидроксильное число смеси становится равным нулю).Во второй стадии процесса в реактор вводят 76,92 г фракции спиртов С; - С, с гидроксильным числом 438,1, Избыток введенной фракции составляет около 20%. Фракцию спиртов С. - Ст, кипящую в пределах 125 - 175 С, выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Н, содержание углеводородов 3,5 оо. В качестве катализатора в 5 реакционную смесь вводят 0,74 г серной кислоты уд. вес, 1,84.Таблица 1163751 Таблица 2 Температура разложенияв С 1 орозостойкостьв С Удельное объемноесопротивление Удлинение в%Разрыв в лг Гс.н Твердость по Шору Потери в%204 198 2,4 10 а Пластификатор на основе фталевого ангидрида .и фракции спиртов С; - СгаТо же 97 0,95- 50 197 205 187 310 30 332 92 92 83 4,0 10 а 6,3 10 а 3,7 10 а 195 194 190 070 1 .05 1.34 л; Пластификатор на основе диметплизофталата и фракции спиртов Сз - Сга ВСфв" ВСф - про:гышлеппое обозначение смеси фталатов спиртов С-, - С применягощейся в настоящее времяв качестве эталона при испытаиияк пластифициругощих свойств фталатов. Предмет изобретения Спосоо полз чепи 51 пластификаторов па Основе одпоатомных алифатическпх спиртов и ароматических карбоновых кислот в присутствии катализатора, например серной кислоты, отСоставитель Г, М. Шагалова1-слактор Л. К. Ушакова Тсдре; Ю. Ь. 1:аранов Корректор М. П. Ромашова Вэказ 78 О Тираж 875 формат бум. ООХ 90/а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография. пр. Сапунова, 2 Процесс этерификации проводят в токе азота при 130 - 140 С в течение 3 час. Об окончании реакции судят по количеству выделившейся воды (около 9 мл) и кислотному числу реакционной массы. В табл. 1 приведены характеристики полученных пластификаторов,Продукт реакции нейтрализуют раствором соды и промывают водой до нейтральной реакции, При остаточном давлении 20 мм рт.ст, от продукта отгоняют остатки промывных вод и смесь избыточных спиртов с углеводородами (44,41 г, гидроксильное число 108,7). В конце отгонки остаточное давление уменьша 1 ст до 3 - 5 мм рт, ст.Выход пластификатора количественный (151,56 г). Смесь избыточных спиртов и углеводородов разделяют дистилляцией на две фракции: н. к. 175 С (гидроксильное число 313) и и. к. выше 175 С (гидроксильное число нуль),В табл. 2 приведены физико-механические показатели пластификаторов. л и ч а ю 1 ц и й с я тем, что, с цельна расширения сырьевой базы, в качестве одноатомных алифатических спиртов используют широкую фракцию спиртов С; - С 1 с содержанием уг леводородов до 25/