Способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот

Класс 12 о, 5 юзЮо 138606сссрсгсг. - Б 11 Б:у:те ч 1ОПИСАНИЕ ИЗОК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа50Ш, А, М. Мамедов, А. М. С. Р. Рзаев, И, Л.,Низкер и С. М. К. Кафарова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ НА ОСНОВЕ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ НАФТЕНОВЪХ КИСЛОТЗаявлено 18 июля 1960 г. за673613/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений11 за 1961 г.Предлагаемый способ получения пластификаторов на основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот основан на реакции взаимодействия асидола с диэтиленгликолем или хлорексом.Реакцию асидола с диэтиленгликолем ведут при температуре 140 в присутствии каталитических количеств серной кислоты. По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют безводной содой и отгоняют эфир под вакуумом.При получении диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот из асидола и хлорекса асидол предварительно нейтрализуют едким натром и к образующейся натриевой соли нафтеновых кислот при температуре 180 приливают хлорекс. После отстаивания хлористого натрия эфир декантируют и разгоняют под вакуумом,Используемые в качестве пластификаторов диэтиленгликолевые эфиры нафтеновых кислот обладают повышенным, по сравнению с гликолевым эфиром нафтеновых кислот, пластифицирующим действием и более экономичны, так как исходными для их синтеза являются отходы нефтеперерабатывающей промышленности (асидол) и побочные продукты производства этиленгликоля (диэтиленгликоль и хлорекс).Пример 1. К смеси 800 г дистиллированного асидола (4 моля) с 212 г.диэтиленгликоля (2 моля) прибавляют 2 мл серной кислоты, затем при перемешивании постепенно нагревают до 140 и выдерживают при этой температуре в течение 4 час, причем за это время из реакцион ной смеси отгоняется 72 мл воды. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до 80, нейтрализуют 0,5 г безводной соды, фильтруют через стеклянный фильтр и разгоняют под вакуумом из колбы Кляйзена. Получают 900 г светло-желтого продукта, представляющего собой дн. этиленгликолевый эфир нафтеновых кислот.138606 Темп. кип.Уд. весПоказатель преломления при 20Кислотное числоЧисло омыленияТемп, замерзания нижеТемп, вспышкиЛетучесть при 100 за 48 час 200 - 240/3 мм,1,009 1,480 1,2 228- 60 выше 210 0,06%Предмет изобретения Способ получения пластификаторов на Основе диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью замены дефицитного сырья и снижения стоимости пластификатора, в качестве исходного сырья применяют дистиллированный асидол, взаимодействием которого с диэтиленгликолем при 140 в присутствии катализатора или взаимодействием с хлорексом при 180 - 200 после нейтрализации щелочью получают пластификатор. Редактор Н, И, Мосин Техред А. Л. Сосина Корректор В. Полякова Объем 0,18 изд. л,Цена 4 кон, Формат бум, 70 Х 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6Поди к печ, 6.И 1-61 г Зак, 6343 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва Петровка, 14.Продукт легко смешивается во всех отношениях с дибутилфталатом, трикрезилфосфатолом, касторовым маслом, спиртом, бензолом и др. органическими растворителями и маслами. С водой не смешивается. Выход эфира 95% от теоретического.П р и м е р 2. К 800 г дистиллированного асидола (4 моля) при перемешивании и температуре 120 отдельными порциями в 5 - 6 приемов прибавляют 140 г твердого едкого натра (3,5 моля). Процесс нейтрализации ведут в течение 2 час, и за это время из реакционной смеси оггоняют 62 - 65 ил воды. Затем температуру реакционной смеси повыш ют до 180 и из капельной воронки равномерно в течение 3,0 - 3,5 час прибавляют 300 г хлорекса (2,1 моля), после чего продолжают переме шивание в течение 1 час при 180 в 2. По окончании нагревания реакционную смесь оставляют на ночь. На следующий день продукт декантируют с выделившегося осадка хлористого натрия, промывают водой и отделяют органический слой, Осадок хлористого натрия растворяют в воде и при этом получают дополнительное количество продукта, которое присоединяют к основному. При разгонке эфира сырца в вакууме, соответствующем 2 - 3 м,и остаточного давления, получают 204 г исходного асидола и 672 г диэтиленгликолевого эфира нафтеновых кислот, идентич ного продукту, полученному в примере 1,