161001

Номер патента: 1473709

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Альберт, Гари, Дуглас, Колин, Тсунг-Ти

МПК: C07C 177/00

Метки: 16-феноксипростатриеновой, виде, кислоты, производных, смеси, стереоизомеров

...в колбу 9,46 г безвод-. ного пиридина. Реакционную смесь тщательно перемешивают в атмосфере осу. шенного азота при температуре окружающей среды в течение 30 мин, Затем В атмосфере азота добавляют 5,0 г сухого целита, после этого А;7 г (1 Ы;трет-бутилдиметилсилилокси-,4 Ы;(тетрагидропиран-илокси)-, -ЗЯ(Зь,-(тетрагидропиран-илокси)- -4-фенокси(Е)-бутен-ил)-циклопентм-ил)-2-этан-ола в 18,5 мл 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 безводного хлористого метилена, Реакционный раствор перемешивают в течение 15-20 мин, или до тех пор, пока анализ ТСХ не покажет, что взаимодействие завершилось; в это время добавляют 12,5 г измельченного порошка моногидрата гидросульфата натрия. Спустя дополнительно 15 мин тщательного перемешивания реакционную...

Номер патента: 795482

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36

Метки: алкокси-иминоацетамидо-3-тиометил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-(2-аминотиазолил-4)-2, синизомеров

...отсасывают не"растворимые части, прополаскивают их два раза смесью метанола и воды (1:1).При перемешивании сначала прибав ляют 85 мл этанола для кристаллизации соли натрия, затем прибавляют 170 мл эфира, перемешивают 10 мин, отсасывают, промывают смесью этанола и эФира (1:1), а затем эфиром и сушат. Получают 3,26 г целевого продукта. Продукт очищают следующим образом10Предыдущую соль растворяют в40 мл воды, прибавляют 0,6 мл уксусной кислоты для получения рН 6;8-7,разбавляют этанолом, отгоняют растворители под уменьшенным давлением при5 температуре ниже 35 С. Забирают этанолом для удаления воды и доводят досуха.Остаток забирают в 16 мл метанола,а затем разбавляют в 160 мл ацетона,соль кристаллизуется. Перемешивают5 мин,...

Номер патента: 1138022

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 221/02, C07D 221/22

Метки: азабициклооктанкарбоновых, виде, изомера, кислот, оптического, рацематов, солей

...моль) аминокислоты,полученной на предыдущей стадии,растворяютв 15 мл безводного метанола и добавляют по каплям, не даваятемпературе подниматься вьппе +5 С,1,5 моль тионилхлорида. Смесь нагревают с рефлюксом 2 ч, затем выпаривают досуха в вакууме, создаваемомводоструйным насосом при 40 С.0Получают 1,2 г (выход 90%) требуемого продукта. Т, пл, 207 С (разолагается).Неочищенный продукт применяют наследующей стадии без дополнительнойочистки,Стадия 0,И И( трег -Бутоксикарбонил) аланил 1.аза(КБ)метоксикарбонил-дицикло(2,2,2)-4(КБ), 7(КБ)октен,8,9 г (0,044 моль) сложного эфира, полученного по методике, описанной в предыдущей стадии, растворяютв 70 мл диметилформамида (ДМФ) в присутствии 6, 15 мл (0,044 моль) триэтиламина. К полученному...

Номер патента: 1241988

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Джордж, Милтон

МПК: C07D 209/26

Метки: виде, изомеров, или, индол-2-карбоновой, карбэтокси-3-фенилпропил)амино-1-оксопропил, кислоты, октагидро-1, хлоргидрата

...отгоняютдо образования масла, которое медлен Оно кристаллизуется при выдержке, Твердый продукт извлекают и промываютпростым эфиром, в результате чего получают 11,33 г хлоргидрата сложногоэфира, т.пл.112-116 С,25с П р и м е р 2. (2 (, 3,(Я, 76)-1-.2- 1(1-Карбокси-фенилпропил)аминов-оксопропил -октагидроН-индолкарбоновая киспота.Раствор 2,0 г изомерной смесихлоргидрата (2 , Зс, 7 )-1- 12- (1 карбоэтокси-фенилпропил)амйно 1-1 оксопропил)-октагидроН-индол-карбоновой кислоты в 10 мп воды и 10 млэтанола обрабатывают 0,57 г гидрата 35окиси натрияРаствор выдерживаютпри комнатной температуре 4 ч,временами перемешивая,концентрируют припониженном давлении, остаточный продукт концентрирования растворяют в 40воде, Величину рН доводят до 3,4...

Номер патента: 1245262

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Дерек, Луиджи, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68

Метки: 1-этоксикарбонилоксиэтилового, 2-амино-2-фенилацетамидо, аддитивной, виде, галоидводородной, кислотой, кислоты, пенициллановой, сложного, соли, эфира

...3 г (0,01 моль) бромистого тетрабутиламмония в 150 мл И И-диметилформамида. При перемешивании температуру повышают до 45 С и поддерживают при 45-50 С в течение 5 ч. Затем реакционную смесь вливают.всмесь 300 мл 147.-ного водного раствора хлористого натрия и 600 мл 15н-бутилацетата. Реакционную смесь.перемешивают в течение 10 мин, органическую фазу отделяют и воднуюФазу экстрагируют 100 мл н-бутилацетата. Объединенные органические 20Фазы дважды промывают 75 мл 142-ноговодного раствора хлористого натрияи концентрируют при низком давлениидо получения масла, которое смешивают с 200 мл тетрагидрофурана и 100 мл 25воды, Получаемый при этом раствор,имеющий .величину рН 4,8, при перемешивании доводят до рН 1,5 путемдобавления 12 мл 6...