ZIP архив

Текст

157970 Класс С 07 с; 12 О, 19 ав СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная гругггга50А, П. Сколдин Р. Я, Попов Протопопова,ПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 5-ХЛО Н ТАД И Е Н,4-А о 41 23.4овете Миннстро знаков Хг. 20 за мая 1962 г. заений и открытий Заявлено в 1(омитет по делам изобр Опубликзвано в Боллетене г пр9 бя зобретений и товарнык едислеп вг, С 5-хлорпентадРеР 1-2,4-альОтносится к полифункциональным сонениям, представляОщим интерес для синтетических целей вследствиеего высокой реакционной способности.Предложен способ получения 5-хлорпентадиен-4-аля, заключаюшийся в том, что 1,3-дихлор-метоксипропенконденсируют с впнилэтиловым эфиром с последуюшим гидролизом полученного продукта.П р и м е р. К 7,1 г 1,3-дихлор-хетоксипропенприбавляют приперемешивании и охлаждении 3,7 г вичилэтилового эфира, поддерживая температуру от 3 до 10 С. Смесь перемешивают в течение 30 агинпри 3 С и затем еще 30 лин при комнатной температуре. Для удаления не вступивших в реакцию исходных веществ через смесь продуваютсухой азот при остаточном давлении 2 - 3 дг,11 и температуре 20 - 35 Сдо отрицательной реакции с хлорным железом,Получено 8,7 г 1,5-дихлор-этокси-метоксипентен81,2 гтеоретического); пд = 1,4600, 4 ав = 1,1251 т К р - 51,85, Вычи оМгхр - 51,70,Найдено в 1 - 16,77, 16,99.СвН 140 вСв.Вычислено в %: С 1 - 16,67,Смесь 8,7 г продукта конденсации и 45 1 г 2,5"-Ного раствора бпкарбоната натрия встряхивают в течение одного часа при комнатнойтехгпературе. Продукт гидролиза экстрагирхОт эфиром, экстрак промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем водой исушат сульфатом магния. После удаления эфира в вакууме получают5,1 г 3-метокси-хлорпептен-аляс про -- 1,4650. В смесь 5 г последнего с 5,и,г 85%-НОР ортофосфорной кислоты пропускают водяной157970пар без отгонки в течение 15 мин, после чего ведут перегонку с паром(наблюдается сильное осмоление в перегонной колбе). Дистиллат экстрагируют эфиром, остаток после отгонки эфира в вакууме в токе сухого азота закристаллизовывается. Получают 1,2 г (30,6%) 5-хлорпентадиен,4-аля, считая на 3-метокои-хлорпентен-аль). Послеперекристаллизации из петролейного эфира т. пл. продукта 55 - 56,5 С.Кристаллы бесцвегные, неустойчивые на воздухе, растворимы в обычных органических растворителях и горячей воде.Найдено в %: С 1 - 30,11,СзНвОС 1, Вычислено в %: С 1 - 30,47.Семикарбазон: т. пл. 151 - 142 С (из 501%-ного спирта).Найдено в %: С 1 - 20,39,СвНзОМзС 1. Вычислено в %; С 1 - 20,46.2,4-динитрофенилгидразон: т, пл. 205 - 206 С (с разложением изспирта).Найдено в %: С 1 - 11,80; 11,77.Сы 1-1 в 04 К 4 С 1, Вычислено в %: С 1 - 11,97,Предмет изобретенияСпособ получения 5-хлорпентадиен,4-аля, отл и ч а ю щи й ся тем, что 1,3-дихлор-метоксипропенконденсируют с винилэтиловым эфиром с последующим гидролизом полученного продукта,Составитель Б, ДжуринскийРепактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. ЭльмусПоди, к печ. 9/Х - 63 г. Формат бум. 70)(108/1 в Обьем 0,18 изд. л,Зак, 24439 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4,Типография, пр Сапунова, 2,

Смотреть

Заявка

778641

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 47/24

Метки: 157970

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-157970-157970.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157970</a>

Похожие патенты