156946
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 156946
Текст
Класс С 07 Ь; 12 о, 14 Ла 156946 СССР К АВТО РСКО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подгг ксная ггэьогггга Л 3 Доннер и Л. И.АРАМЕТОКСИБЛОТЬ Голованова, Д. Х К. амышева ЗОЙНО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 962 г. за М 7906-10123-4открытий при Совете Министров СССР ий и товарных знаков Хе 7 за 1963 г Заявлено 11 августаделам изобретении и Когипет Бголле е изобрете публикован Известен способ получения параметоксибензойной кислоты действием метилирующего агента на раствор натриевой соли параоксибензойной кислотьг в воде. При этом реагенты загружают в таком соотношении, чтобы обеспечить образование метилового эфира параметоксибензойной кислоты (СНвО -- СООСНа), т. е, на 1 лгоггь параоксиГбензойной кислоты расходуют 2,2 - 2,5 иоггь метилирующего агента.11 етилирование ведут при 20 С с последугощим омылением крепкой щелочью при повышенной температуре, переводят полученный метиловый эфир в параметоксибензойную кислоту. Однако технологический процесс метилирования таким способом сложен, крохге того, расход ме 1 илируюшего агента высокий.Предлагаемыхг способом параметоксибензойную кислоту получают путем метилирования натриевой соли параоксибензойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислоты в воднощелочном растворе.Способ состоит в том, что подвергают взаимодействию 1 .цо,гь натриевой соли параоксибензойной кислоты и 1,2-1,3 иго,гь метилового эфира бензолсульфокислоты в водногм щелочном растворе прп рН 9,5 - 1 О и температуре 58 - 62 С. Получаот параметоксибензойную кислоту с содержанием основного продукта 99,8",(, (96, "в от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту).П р и м е р. В четырехгорлую колбу, спаожепную мешалкой, термометром и двумя капельными воронками, вносят 100 я.г воды 16,5 лг.г жидкого едкого натра (14,4 г 00"-ного) и 24,4 а 1100",в-гой) параоксибензойной кислоты. Массу размешивают до полного растворения,ЛЬ 156946нагрева 1 от до 60 С. Поддерживают рН среды на уровне 9,5 - 10, одновременно приливают 41 г (100%-ного) метилового эфира бензолсульфокислогы и 8,9 г (100"д,-ного) раствора едко нат 1 за с такой ско 1 зостыо, чтобы рН оставался таким же.Добавив реагенты, массу продолжают перемешивать в течение 2 час, поздерживая температуру в пределах 58 - 62 С и рН заданным. Сливают остаток едкого натра (всего на метилирование расходуют 8,9 г 100 о 7 о-ного) и продолжают перемешивание в течение 2 час. В реакционную массу загружают 1 г активированного угля, размешивают 20 лип, охлаждаюг до 20 - 25 С и фильтруют. Чистый фильтрат подкисляют купоросным маслом до кислой регкции на бумажку конго. Г 1 олученныи 1 осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия иона 04 и сушат, Выход 25,7 г продукта с содержанием 99,8", основного вещества (96,1", от теоретического, считая на параоксибензойную кислоту),Предмет изобретенияСпособ получения параметоксибензойной кислоты путем метилирования натриевой оли параоксибецзойной кислоты метиловым эфиром бензолсульфокислогы в воднощелочном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения расхода метилирующего агента и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при соотношении метилового эфира бензолсульфокислоты и натриевсй соли параоксибензойной кислоты 1,2-1,3: 1, рН 9,5 - 10 и температуре 58 - 62 С.Составитель Салова Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор И, С. Дроздова Поди. к печ. 1/Ъ 111 63 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л.Зак. 1965/4 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
790640
МПК / Метки
МПК: C07C 51/347, C07C 65/03
Метки: 156946
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-156946-156946.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156946</a>