ZIP архив

Текст

". ф , е; г г . ,.,1 а. ,.:. с ч,/, 1 , Подписная грг(гггга ЛЬ 50 Н. Г. Лаптев и А. Н. Высокосов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЦЕТОАЦЕТИЛАМИНОФЕНИЛМОЧЕВИНЫЗаявлено 13 августа 9 б 2 г. за790948,231 в Комитет по делам изобретсиш и открвгтиг при Совете (11 ииисгров СССР Опубликовано в оголлетеис изобретении и товариык з 1 гаков17 за 1963 г.4-Ацетоацетиламинофеиилгочевну применяот в качестве азосоставляюшей в синтезе миграционно устойчивык, тсрмостойки и светопрочнык моиоазопигментов желтого и оранжевого цвета.По сравнению с прцмснявшцмся до сик пор для окрашивдния по,.гивицил.,лорида, резины и други.; полиге 1 энк материалов 4-кароомоиланилидом ацето кс спой кислот, 4-ацетоецетилаггинофсиилзгогевицг дает более глубокие оранжевые тоцд.Предложен способ получения 4-ацетоацетиламццофенцлмочевццы конденсацией дикетеца с основанием 4-аминофеиилмо:евины в воднойс реЛе.Основание 4-аминофеиилмочевицы выделяют из к(оргид 1 ата цспосредственно перед прибавлецием дикетена,П р и м е р, Хлоргидрат 4-амицофенилмочевцны оишают до пот бесцветного перекристаллизацией цз воды с активировашым углем. При этом избегают длительного нагревания раствора усгоргидратд.4 с, г 10,255 г .гго,гь) оишеОго клоргидрдтд -1-амциофенил.,очевицы суспендируют в 400 г воды, оклаждают до минус 2 С и при этой температуре, размешивая, нейтрализуот прибавлением в течение 10 - 20 гин из капельной воронки раствора 10,2 г едкогоатрд в 0 л.г вды. Температуру при этом поддерживают внешним олджденисз и" ыше 0. Среда после прибавления целочи должна быть нейтральной (проверяют на конго и на бриллиантовую желтую б згажю 1, Затем и реакционную массу добавляют 22 льг 10,27 г го.г:, дистенд, причем температуру поддерживают не выше плюс 10 С,156947 Предмет изобретенияСпособ пол чения 4, у ия 4-ацетоацетиламинофенилмочевины, о т л и ч ающийся тем, что дикетеоснованиеметен конденсируют со свежеприготовленнь4-аминофенилмочевины в водной среде.ете. м Составитель И. БорисенкоТехред А. А. Камышникова Редактор Л. Герасимова По Корректор Г. Е, Опарина дп. к печ. 28/111 - 63 г. Фо мат 6 ъ.3 ак. 2058/18ормат бум. ОХ 1041/ы Объем 0,18 пзд. л.ЦН ИПИ Государственного комитета по делам нзЦена 4 коп.осква, Центр, пр. Серова, д, 4та по делам изобретений и открьпий СССР Типография, пр. Сапунова, 2 Реакционную массч размешивают при 5 - 10 С, и 5 - в течение 4 - 6 час до исчезновения дикетена и фильтруют. О 4- Йн.садок -ацетоацетиламино 60 С Венилмочевины на фильтре промывают холо нднои нодон, отжимают и сушат при 60 С, Выход 51 - 52 г (85 - 86,5% от теоретического), 4-ацебетоацетиламинофенилмочевина легко кристалристаллизуется из воды в видеесцветных мелких табличек. При нагреваниг евании в капилляре быстро азлагается с выделением газов при 194 - 195 С б затве ева , П- о и, не образуя расплава, атвердевает, Получается бесцветный неплавкий продукт.Ниже приведен состав вещества (в мг):15,833 - 32,60 СО; 8,47 Н О.16,818 - 34,71 СОз; 8,69 НО.13,63 - 2,141 Нв (749 мм Н при 24 С).20,78 - 3,234 Кв (743 мм Н при 25 С).Найдено в ов: С 56,19; 56,32; Н 5,99; 5,78; Д 1 17,79; 1,67,11 зз з.Вычислено в %: С 56,16; Н 5,57; К 17,86.

Смотреть

Заявка

790948

МПК / Метки

МПК: C07C 275/40

Метки: 156947

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-156947-156947.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156947</a>

Похожие патенты