Способ получения 4 -алкилтиокаран-3 -олов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.ННф); 1,0 и 1,05 (6 Н, 8- и 9-СН ),1,2 (ЗН, 10-СНз)Найдено. %: С 88,77; Н 10,78;Б 13,63.Си НаОБВычислено, %: С 69,42; Н 10,74;Б 13,22.10 П р и м е р 4. 5 г (0,033 моль)е,4-эпоксикарана, тиолят натрия,полученный из 0,74 г Ва (0,032 и -атом) и 20,8 г (0,33 моль) С Н БНнагревают в запаянной ампуле при 15 140 С в течение 24 ч. Реакция не идет.Параллельно 5 г (0,033 моль)Ы,4-,эпоксикарана, тиолят натрия,полученный из 0,74 г (0,032 г-атом)Ма и 20,8 г (0,33 моль) С НБН, и4 мл ДИСО нагревали в тех же условиях в течение 24 ч. Далее поступают,как указано в примере 1. Получаютцелевой продукт с выходом 65,5%.25При использовании предлагаемогоспособа обеспечивается получение4-алкилтиокараноловс удовлетвори-.тельными выходами (50-65%), образование в каждом случае только одногоизомера, простота технологии способа:способ осуществляется в одну стадию,достигается надежная воспроизводимость результатов. Кроме того, целевые соединения легко выделяются ваналитически чистом виде, доступными 35 являются исходные соединения: 3-карен - выделяемое в промышленном масштабе природное сырье, а,4-эпоксикаран получается эпоксидацией 3-карена, алкантиолы - проьпппленно выпус каемые реактивы.ф о р м у л а изобретенияСпособ получения 4алкилтиока ран-сЬ-олов общей формулы П р и м е р 3. Получение 4 р-бутилтиокаран-ЗЫ-ола.510,0 г (0,066 моль) Ы-З,4-эпоксикарана, тиолят натрия, полученный из 1,5 г (0,064 г-атом) Иа и 58,8 г (0,65 моль) н-С Н БН, и 10 мл ДИС перемеыивают при 100 С в течение 12 ч, Реакционную смесь выливают в воду, экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором ННС 1, водой, сушат На БО. После удаления эфира остаток (28,8 г) перегоняют. Получают 8,27 г (52,3%),.4-1-бутилтиокаран-Зо-ола. Т.кип. 125-127 С/ /0,5 мм рт.ст.; п=1,5060; Ыр,ОН МСНЗ ние 24 ч. Далее реакционную смесьвыливают в воду, экстрагируют эфиром.Эфирные вытяжки промывают пасьпценнымраствором ИНС 1, водой, сушат ИаБО.После удаления эфира остаток (18,7 г)перегоняют. Получают 9,22,г (65,5%)4-р-этилтиокаран-Ы-ола. Т.кип. 103"104 С/1 мм рт.ст.; п р 1 р 5120 у д 7 д =(0,66 моль) изо-СзН БН, и 10 мл ДИСперемешивают при 75 С в течение 50 ч.Далее реакционную смесь выливают вводу, экстрагируют эфиром. Эфирныевытяжки промывают насыщенным раствором НН 1 С 1, водой, сушат НаБО.После удаления эфира остаток (13,8 г)перегоняют. Получают 5,4 г (36%)4-р-изопропилтиокаран-ЗЫ-ола. Т,кип.83-84 С/0,5 мм рт.ст.; Н=1,5032,оф 176 +71 6Спектр ПИР ( дм.д.): О,бм. (2 Н,Н" Н ); 1,0 и 1,05 (6 Н, 8- и 9-СНз)1,2 (ЗН, 10-СН ) 1,23 и 1, 33 (6 Н,12- и 13-СН ) .Найдено, %: С 67,84; Н 10,50Б 14,40.ь яа Б, Вычислено, %: С 68,42, Н 10,53;Б 14,03. где К - этил, иэопропил, или н-бутил,.о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоа,4-эпоксикаран подвергаютвзаимодействию с алкантиолом общей формулыКБН,где К - имеет указанные значения,в присутствии соответствующего тиолята натрия и диметилсульфоксида при75-140 С.
СмотретьЗаявка
4220849, 31.03.1987
КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. В. КУРАШОВА, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
ПЛЕМЕНКОВ ВИТАЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, БИКБУЛАТОВА ГУЛЬНАР ШАМИЛЕВНА, АРТЕМОВА НАДЕЖДА ПЕТРОВНА, СУРКОВА ЛИДИЯ НИКОЛАЕВНА, ИЛЬЯСОВ АХАТ ВАХИТОВИЧ, НАФИКОВА АДИЛЯ АХАТОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/273
Метки: алкилтиокаран-3, олов
Опубликовано: 07.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1498760-sposob-polucheniya-4-alkiltiokaran-3-olov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4 -алкилтиокаран-3 -олов</a>
Способ получения производных -аминоакриловой кислоты
Номер патента: 471711
Опубликовано: 25.05.1975
Авторы: Агнеш, Габор, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле, Петер, Пирошка
МПК: C07C 57/04
Метки: аминоакриловой, кислоты, производных
...выход 55%, т. пл.63 - 65 С.Найдено, %: С 62,75; Н 7,30; М 9,24.Вычислено, %: С 62,67; Н 7,23; Х 9,14. 5 Аналогично указанному способу, изменяя аминный компонент, получают следующие производные акриловой кяслоты:из 2-аминопиридина - этиловый эфир а- (2-этоксикарбонилэтил) -р - (2-пиридиламино)- акриловой кислоты, т.,пл.112 - 114 С, выход 75%;из 5-метил-аминопиридина - этиловый эфир а-(2-этоксикарбонилэтил) -р - (5-метил-пиридиламино) акриловой кислоты, т. пл.89 - 95 С, выход 40 - 45%;из 4-метил-амцнопиридцна - этцловьш эфир а-(2-этоксикарбонилэтил)+(4-метил- пиридиламино) акриловой иислоты, т. пл.135 С, выход 30 - 35%. 20Аналогично указанному опособу, выбирая соответствующий амин и производное формцлуксусной кислоты, синтезируют следующие...
Способ получения производных бистетрагидроизохинолин-n сульфонимидов или их солей с щелочным металлом
Номер патента: 1017169
Опубликовано: 07.05.1983
Автор: Фадиа
МПК: A61K 31/4725, A61P 11/06, C07D 217/08
Метки: бистетрагидроизохинолин-n, металлом, производных, солей, сульфонимидов, щелочным
...тетрагндроизохинолин в виде беловато- желтого твердого вещества с т.пл.105- 115 оС.Получение 2-ацетнл-хлоро-(3- хлоробензоламиносульфонил)-1,2,3,4- тетрагидроизохинолина.Смесь 24,0 г (0,078 моль) 2-ацетил-хлоро-хлоросульфонил,2,3,4- тетрагидроизохинолина, 12,7 г (0,1 моль) З-хлороанилина, 15 мл безводного пиридина н 110 м безводного ацетона перемешивают при нагревании с обратным холодильником в течение 3 ч, Реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении, ос- . таток растворяют в хлористом метилене, промывают разбавленной соляной кислотой, а затем водой. Раствор хлористого метилена экстрагируют 10-ным водным раствором гидрата окиси натрия и водой. Смешанный гидрат окиси натрия с водой промывают...
Способ растворения силиката натрия в воде
Номер патента: 272273
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Грозненский, Проектного, Химич
МПК: C01B 33/32
Метки: воде, натрия, растворения, силиката
...в авто- клаве и поддерживанием определенного соотношения между компонентами. При этом не- растворившийся остаток силиката натрия в автоклаве определяют ориентировочно. Отмечается сравнительно небольшая точность под держания соотношения между компонентами, При смешении происходит отклонение величины соотношения от заданного значения,По предлагаемому способу для повышения точности поддержания соотношения компонен тов и обеспечения предпосылок для повышения эффективности и автоматизации процесса автоклав взвешивают и по достижении определенного суммарного веса нерастворившегося остатка силиката натрия и вновь подаваемого 2 силиката прекращают подачу силиката.Способ осуществляют следующим образом.После каждого цикла растворения силиката...
Способ получения 0-бензоильных производных 3-окси(2-окси)-1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Номер патента: 562553
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Куткевичус, Свилайнис, Станишаускайте
МПК: C07D 215/08
Метки: 0-бензоильных, 3-окси(2-окси)-1, 4-тетрагидрохинолинов, производных
...в таблице. С 8 % ИК спектрБрутто- формул Выход,Температура пла вления, оС найде вычис- лено лено но 3429 ( Ц Н) 1721 (СО) 83,3 124,5 125,0 СаоН 1 й С) 4,5 4,6 3427 ( М Н) 1714 (СО) 10,5 10,5 71,0 156,0-156,5 С Нь С 6 ЙО 4,3 4,2 342 с ( К Н) 1720 (СО) 118,5 119,0 С Н Йс 3409 ( ЙН) 1719 (СО) 70 9 130 5 131 5 5,4 5,2 3428 ( И Н) 1720 (СО) 3407 ( М Н) 1722 (СО) 4,3 4,3 47 46 П р и м е р 2. Соединение 1.1,5 г (0,005 гмоль) И -бензоил- -окси,2, 34-гетрагидробензо Ихинолииа 0,9 г (0,0075 г моль) хлористого тионида я 35 мл дихлорэтана перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реаткониуе смесь выливают на лед (ЗО г), подщелачивают и экстрагируюгэфиром. Остаток после удаления эфира пе,- рекрнсталлизовывают из метанола, Выход...
Способ получения производных цефалоспорина
Номер патента: 1118289
Опубликовано: 07.10.1984
Авторы: Буниа, Гейзо, Изао, Кандзи, Минору, Нобухиро, Такао, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/32, C07D 501/36, C07D 501/57
Метки: производных, цефалоспорина
...Эгде В. и К имеют указанные значения;У - атом водорода или группазащищающая карбоксигруппу или его реакционноспособное производное подвергают взаимодействию с эамещеннойуреидофенилуксусной кислотой общей формулы 69-60 ИНнН из)о В,В 15 где К,К,К и а имеют указанныезначения,или с ее реакционноспособным производным в среде инертного органического растворителя при температуре 20от -30 до 35 С в течение 0,5-48 ч,ов случае необходимости удаляют группу, защищающую карбоксигруппу, и выделяют целевой продукт,В качестве реакционноспособного 25производного замещенной уреидофенилуксусной кислоты общей Формулы111 используют ее ангидрид, сложныйэфир или амид.,э30Реакционноспособное производное 7-аминоцефалоспорина формулы 11 означает...
Предыдущий патент: Способ регенерации отработанного меркаптидного щелочного раствора процесса переработки сжиженных газов
Следующий патент: Способ получения о-арил-s-алкилтиокарбонатов
Случайный патент: Способ получения тиоэфиров