Способ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера

уОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИЕ ИК АВТОРСКОМУ Подписная грсссгсга Л Я. П, Беркман, Н. А, Яремчук и Л. М. Шутер СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИКСАТОРОВ ДЛЯ ЗАКРЕПЛЕНИЯ В КОЖЕ ТАННИДОВ, КРАСИТЕЛЕЙ И ЖИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ АНИОННОГО ХАРАКТЕРАаявлено 30 октября 1961 г. за ЛЪ 750288/ делам изобретений и открытий при Совет 4Министров СССР в Комитет 0голлетене изобретений Ле 17 за 1962 г иков Известен способ получения амфотерных фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера, состоящий в том. что соли алифатических и ароматических аминов конденсируют совместно с формальдегидом и полифенолами или их техническими смесями (например, германский патент1970611).Для получения фиксаторов по указанному способу требуется тщательное соблюдение температурного режима. Воспроизводство результатов ухудшается при переходе от индивидуальных полифенолов к техническим смесям. В этом случае необходимо тщательное отделение полифенолов от монофенолов, имеющихся в технических смесях. Для неразделенных технических смесей, содержащих монофенолы, получение водорастворимых продуктов по указанному способу невозможно,Предлагаемый способ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера путем совместной конденсации солей алифатических и ароматических аминов с формальдегидом и полифенолами или их техническими смесями отличается тем, что конденсацию проводят ступенчато: сначала полифенолы или их смеси конденсируют с аминами и альдегидом, а затем реакционную смесь охлаждают и дополнительно конденсируюг с аминами и формальдегидом, Описанный прием проведения конденсации позволяет получить амфотерный фиксатор вполне удовлетворительного качества не только из любых двуатомных фенолов и технических смесей полифенолов, но также из технических смесей полифенолов с монофенолами.Пример 1. К раствору 55 г (0,50 г-мол) резорцина и 20,45 г (0,25 г-мол) солянокислого диэтиламина в 80 лс,г воды при механическом размешивании при температуре 16 - 18 медленно в гечение 10 - 15 мссн прибавляют 37,5 ял (0,375 г-мол) 30 о 0-ного раствора формалина, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мссн. После охлаждения реакционной смеси проточной водой14978 бдо температуры 16 - 18 прибавляют 10,2 г (0,125 г-мол) солянокислого диметиламина и при механическом размешивании медленно приливают 7,5 мл (0,075 г-мол) 30%-ного раствора формалина и нагревают на кипящей водяной бане 40 лия, Полученный продукт хорошо растворим в воде, устойчив в кислых водных растворах. Проявляет дубящее действие. Осаждает прямые и кислотные красители, природные и синтетические дубители.Пр имер 2. К раствору 50 лл (0,50 г-мол) полифенольной фракции технических фенолов, кипящей при 240 - 280, и 32,5 г (0,25 г-моль) солянокислого анилина в 100 мл воды при температуре водяной бани 16 - 18 при механическом персмешивании медленно прибавляют 37,5 мл (0,375 г-мол) 30%-ного раствора формалина Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 45 л 4 ин. После охлаждения реакционной смеси до 18 в колбу загружают 16,25 г (С 1,125 г-мол) солянокислого анилина и при хорошом перемешивании медленно приливают 7,5 лл (0,075 г-мол) 30%-ного раствора формалина, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 45 мин. Полученный продукт - красно-коричневая жидкость - хорошо растворим в воде и в избытке щелочи. Осаждает высокомолекулярные соединения анионного характера. Проявляет дубящие свойства (содержит 62% таннидов от сухого остатка).Пр им ер 3. К 20 г (около 1,0 г-мол) технической смеси полифенолов с монофенолами, извлекаемой из надсмольных вод низкотемпературного коксования углей, прибавляк т раствор 78 г (0,6 г-мол) солянокислого анилина в 100 и.г воды; при температуре 18 и перемешивании медленно приливают 61,5 м,г (0,80 г-мол) 39%-ного раствора формалина и нагревают на кипящей водяной ванне в течение 1 час, После охлаждения реакционной смеси до температуры 20 - 22 прибавляют при перемешивании 26 г (0,2 г-мол) солянокислого анилина и медленно приливают 11,6 ил (0,15 г-мол) 39%-ного раствора формалина, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании ча кипящей водяной бане 50 - 60 ии. Полученный продукт - густая красно-коричневая жидкость - хорошо растворим в воде; устойчив в кислых водных растворах, осаждает красители и дубители, проявляет дубящее действие (содержит 56% таннидов от сухого остатка).Предмет изобретенияСпособ получения фиксаторов для закрепления в коже таннидов, красителей и жирующих веществ анионного характера путем совместчой конденсации солей алифатических и ароматических аминов с фор. мальдегидом и полифеноламц или их техническими смесями, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества фиксаторов, конденсацию проводят ступенчато - сначала полифенолы или их смеси конденсируют с аминами и альдегидом, а затем реакционную смесь охлаждают и дополнительно конденсируют с аминами и формальдегидом.Редактор О. Д. Ус Техред А. А. КудрявицкаяКорректор В. АндриановПоди. к печ. 12 Х 11-62 г. Формат бум. 70 Х 08/1 а Объем 0,18 изд. л,Лак 7448 Тираж 750 Цена 4 коп. ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.