Способ получения 1, 3-ди-о-толуоил-5-фторурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТ Н АВТОРС аучаютторы СИ да ледую(-Ее О э) отфил ьтро высушивают С. Получаю Найден 49; Н 4,1 Р 5,19 гоН ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение касается производных 5-фторурацила, в частности пол Рахимов, Ю.Г.Баранова, Г.Г. Патракова и Н,М.КаИзобретение относится к оствованному способу получениди-о-толуоил-фторурацила, конаходит применение в медицинемацевтической промышленности.Цель изобретения - сокращениетельности процесса и повышение вь целевого продукта.Изобретение иллюстрируется с щими примерами.П р и м е р 1. Приготовление катализаторов. К 0,5 г СоС 1 г приливают 100 мл дистиллированной воды, переомешивают 1 ч при 20 С, отстаивают 3 ч и осадок СоС 1 отфильтровываютВ 50 мл полученного раствора помещают 1 г шпинели и выдерживают 24 ч. Осадок вывают, промывают водой и в течениео24 ч при 40-60 т катализатор Со /-ГеО . 07 Р 239/54, А 61 К 31/50 чения 1,3-ди-о-толуоил-фторураци ла, используемого в медицине. Цель сокращение длительности процесса и повышение выхода целевого продукта Синтез ведут реакцией 5-фторурацил с о-толуоилхлоридом в присутствии талиэатора - соли двухвалентного м талла (Ге, И, Са, Сц), нанесенной на шпиль, при соотношении реагенто 1:(2, 1-2,3):(0,5-0,8) 10 , в сред пиридина при комнатной температуре Эти условия позволяют сократить вр реакции с 24 ч (беэ катализатора) 1 ч и повысить выход целевого прод та с 54 до 78-857. л аналоги м к"/-г Гего 1 иЧ-"гО,.П р и м е р 2. Получение 1,3-ди-отолуоил-фторурацила.Смесь 1 г (5,610 моль) 5-торурацила и 2,46 1 О г (4,48 10 моль) Ре /-РегОэ в 20 мл пиридина перемег+ошивают 15 мин при 20 С и прибавляют 2,8 г (1,28 10 моль) о-толуоилхлорида, выдерживают 1 ч в режиме перемешивания, отфильтровывают катализатор и выливают маточный раствор в лед. Осадок отфильтровывают, высушивают и получают продукт с т.пл. 158 С, выход 787.84катализатор, равном 1:0,4 10 , проводят по примеру 5, используя 3,75" 1 О г (2,24 ф 10 моль) Си /-Ре О Выход 47,57Таким образом, использование предлагаемых катализаторов позволяет сократить время ацилирования 5-фторурацила о-толуоилхлоридом с 24 ч в известном способе (беэ катализатора) до 1 ч повысить выход 1,3-ди-о-то" луоил-фторурацила с 54 до 78-853. 149011 формула изо бре тения П р и м е р 7, Ацилирование при 30молярном соотношении 5-фторурацил -Составитель В. ВолковаРедактор М, Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И. Горная Заказ 3644/27 Тираж 352 Подписное РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 Вычислено, 7: С 65,57; Н 4,09; Р 5,19.ИК-спектр,ваз. см : 1100- 1050 (С-Р); 3000-2790 (С-Н); 1750, 1720, 1680, 1660 (С=О); 880-850 (С-Н); МН - отсутствуют.П р и м е р 3. Ацилирование на никелевом катализаторе проводят аналогично примеру 2, используя 1,97 10 Ф 10 г (3, 36 1 О моль) Мд. /Д-Ге О, . Выход целевого продукта 80,27П р и м е р 4, Ацилирование на кобальтовом катализаторе проводят по примеру 2 используя 2,296 10 г 15 (3,92 10 моль) Со /-Ге О, Выход 83,0 Е.П р и м е р 5. Ацилирование на медном катализаторе проводят по примеру 2, используя 1,710 г (2,8" 20 10 моль) Си /-Ге О . Выход 85, 67П р и м е р 6. Ацилирование при молярном соотношении 5-фторурацил - о-толуоилхлорид, равном 1:2, проводят по примеру 2, используя 2,45 г (1,12 1 О моль) о-толуоилхлорида. Выход целевого продукта 507 Способ получения 1,3-ди-о-толуоил 5-фторурацила ацилированием 5-фторурацила о-толуоилхлоридом в избыткепиридина при комнатной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода и сокращениядлительности процесса, реакцию проводят в присутствии гетерогенного катализатора, в качестве которого используют двухвалентные соли железа илиникеля, или кобальта, или меди, нанесенные на поверхность шпинелиЯ-Ре 20) при молярном соотношенииреагентов 5-фторурацил - катализатор -о-толуоилхлорид, равном 1:(0,5-0,8)"х 10 ;2,1-2,3,
СмотретьЗаявка
4274356, 01.07.1987
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
РАХИМОВ АЛЕКСАНДР ИММАНУИЛОВИЧ, БАРАНОВА ЮЛИЯ ГЕРМАНОВНА, КУШКО МАРТА ТИХОНОВНА, ПАТРАКОВА ГАЛИНА ГЕОРГИЕВНА, КАКАЦЕВА НАТАЛИЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/513, C07D 239/54
Метки: 3-ди-о-толуоил-5-фторурацила
Опубликовано: 30.06.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1490118-sposob-polucheniya-1-3-di-o-toluoil-5-ftoruracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-ди-о-толуоил-5-фторурацила</a>
Способ получения 2, 4-дитрет. амилфенола и 4-трет. амилфенола
Номер патента: 531799
Опубликовано: 15.10.1976
Авторы: Долбин, Кулыгина, Москаленко
МПК: C07C 37/14
Метки: 4-дитрет, 4-трет, амилфенола
...р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 56,4 г измельченного фенола и к нему через капельную воронку при перемешивании добавляют 33 г смешанного катализатора, содержащего, г: Н 804. 8,7, НзРО 4 19,5, воды - 3,8.Затем в течение 20 мпн прилива 1 от 126 г (200 мл) 80%-ного изоамилена так, чтобы температура реакционной массы сохранялась в пределах 20 - 25 С. Реакционную массу выдерживают при этой температуре 5,5 ч, и ней добавляют 200 мл петролейного эфира (фр.70 - 110 С) и промывают водой до нейтральной среды, затем 4-трет.амилфенол экстраги.531799 Выход в расчете на 1 кг взятого в реакцию фенола, ,г,Содержание Состав катализатора, г Общий выход продуктов алкилирования,Время реакции,...
Способ получения 1, 4: 3, 6-диангидро-2, 5-диазидо-2, 5-дидеокси -маннита
Номер патента: 1176842
Опубликовано: 30.08.1985
Авторы: Габор, Пал, Ференц, Янош
МПК: A61K 31/34, A61P 25/20, C07D 307/22, C07D 493/04
Метки: 5-диазидо-2, 5-дидеокси, 6-диангидро-2, маннита
...воду. Продукт экстрагируют хлороформом, объединенные экстракты хлороформа последовательно промывают 1 н. серной кислотой, во,дой, 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия и снова водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Органическую фазу, которая в качестве основного продукта содержит 3,3-производное димезила (Ш,Ь-идит, К = мезил, Р = 0,60), фильтруют и упаривают до 400 мл. К оставшемуся раствору добавляют 40 мл 4 н. метанольного раствора метилата натрия, при этом температуру поддерживают при 10-15 С. Реакционную смесь оставляют на час при легком охлаждении при этой температуре, после чего охлаждают, промывают водой, высушивают над безвоцным сульфатом натрия и испаряют,. Остаток содержит наряду с целевым продуктом (К, =...
Способ получения сложных эфиров карбоновой кислоты
Номер патента: 1190985
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Ацуси, Есио, Сецуо, Тацуо
МПК: B01J 23/58, B01J 23/60, B01J 23/644
Метки: карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...метакролеина.- 75,3 ., выход метилметакрилата - 69,4(92,2% селективность). Коликриловой кислоты (2,9% селективность), пропилена (0,5 селективность), двуокиси углерода и метилформиата.П р и м е р 12. В трубчатый реактор с рубашкой, внутренним диаметром7 мм упаковывают 7,5 г катализатора,полученного по ссылочному примеру 2 О и в него вводят 4 Х-ный растворметакролеина в метаноле со скоростью 10 мл/ч при 60 С, воздух ввоодят со скоростью 1 л/ч при 60 С дляпроведения реакции с оросительным 15 потоком. Конверсия метакролеина равна 28,0%, выход метилметакрилата -26,3(93,9 селективность), в качестве побочного продукта пропилеине обнаружен.20 П р и м е р 13. Реакцию проводятпри условиях, аналогичных примеру 11,однако раствор, полученный...
Способ совместного получения 5, 6-аценафтендикарбоновой и 6 бромаценафтен-5-карбоновой кислот
Номер патента: 1334646
Опубликовано: 30.08.1994
Авторы: Барашкин, Бондаренко, Гвоздовский, Жеско, Никитина, Новикова, Рассадина, Шигалевский
МПК: C07C 51/10, C07C 63/68
Метки: 6-аценафтендикарбоновой, бромаценафтен-5-карбоновой, кислот, совместного
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-АЦЕНАФТЕНДИКАРБОНОВОЙ И 6-БРОМАЦЕНАФТЕН-5-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТ из производного нафталина с использованием ароматического растворителя и катализатора при нагревании, при выделении целевого продукта подкисления реакционной массы и отфильтровывания полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного нафталина используют 5,6-дибромаценафтен, который карбонилируют окисью углерода при давлении 40 - 80 атм, температуре 80 - 140oС в присутствии в качестве катализаторов галогенфосфиновых комплексов палладия при концентрации палладия 0,01 - 1,0 мас.% в расчете на 5,6-дибромаценафтен, 3,3-6,6-кратного молярного избытка трифенилфосфина по отношению к...
Способ получения уксусной кислоты
Номер патента: 368740
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Бернард, Мишель, Ремоид
МПК: C07C 51/27, C07C 53/08
...конденсации части азотистых паров, поступающих из реактора, В двойной оболочке реактора циркулирует вода при 50 С так, чтобы поддерживать желаемую температуру реакционной смеси,Вытекающие газы направляются по трубопроводу 12 и после соединения с потоком кислорода, подаваемым по трубопроводу 13, поступают в устройство не показанное на чертеже. Это устройство состоит из колонны для промывки водой по принципу противотока, двух абсорберов с перекисью водорода со 110 объемами, предназначенных для абсорбции остаточных азотистых паров, аппарата хроматографнческого анализа газа, определяющего непревращенный нроннлен, а также другие газы, образующиеся и результате 1 геакцни. Перед началом работы устанавливают не- большее давление пронилена под...
Предыдущий патент: Способ получения 1-циано-2-ацил-1, 2, 3, 4 тетрагидроизохинолинов
Следующий патент: Способ выделения эпихлоргидрина из смеси продуктов эпоксидирования хлористого аллила гидроперекисью трет бутила
Случайный патент: Способ изготовления стеклокерамических конденсаторов с алюминиевыми электродами