Способ разделения фракции жирных кислот

(51 Т скин инти и Всеьский инествзанцев,о 11 з а-Ьоча 1, ЦИИ ЖИР к маслозделени особ р х кисл спла Вд темпер оненто плав жира ил м СОЮЗ СОВЕТСКИХСО ЦИАЛ ИСТИЧ ЕС КИРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ПИСАН Е ИЗО А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский технологичститут пищевой промышленносоюзный научно-исследоватеститут синтеза белковых ве(57) Изобретение отн ся Изобретение .относится к способам разделения жиров на твердую и жидкую Фазы в масложировой промышленности, в частности для разделения фракций жирных кислот, получаемых из микроб" ного жира.Известен способ разделения жиров для получения из них твердых и жидких фракций с заданными характеристиками. Он включает растворение жира в 4-10-ти кратном объеме, предварительно подогретого растворителя. При этом используют высокополярные растворители (ацетон, изопропанол, метилэтилкетон, этилацетат и др,), Раствор жира охлаждают до нужных температур кристаллизации твердой Фазы и выдерживают в течение 16 часов. Выпавшие кристаллы отреляются от раствора декантацией, центрифугирование или Фильтрацией, В растворе находит 1835425 А 1 жировой промышленности. Сущность 1 вспособе разделения Фракции жирных кислот, включающем их расплавление, охлаждение, выдержку при температурекристаллизации твердой Фазы, смешивание с водным раствором поверхностноактивного вещества и электролита иотделение выпавших кристаллов от жидкой фазы, Для удешевления процесса вкачестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролитаиспользуют культуральную жидкостьотход микробиологического производства гаприна с рН от 11,0-12,0 и содержанием липидов от 200-300 мг/л,ся легкоплавкая Фракция, которую выделяют после отгонки растворителя,Способ является ророгостоящим, т.к, требуется длительное время для кристаллизации твердой Фазы. Большие объемы растворителя, применяемые для осуществления этого способа требуют больших энергозатрат на его отгонку и регенерацию. Способ сложен в лабораторном оформлении, Высока взрыво- и пожароопасность при ведении этих про цессов.Известен также сп а яжира и Фракции жирны от, кристаллизацией из их ра Способ основан на различии атур ления отдельных комп в и жирных кислот.Расплав жира или жирных кислот охлаждают до температур кристаллизации твердой Фазы, Выдерживают приэтих температурах около 72-х часовпри слабом перемешивании для образо",вания кристаллов. Выпавшие кристаллытверрой Фазы отреляют Фильтрацией или 5декантацией,Способ является дорогостоящим,т,к, он требует значительных затратвремени, труроемок в исполнении, необходима частая очистка и замена филь"тров, в которых используется специальная и дорогостоящая ткань, Крупным недостатком этого способа является захват части жидкой Фазы твердой Фазой, что приводит к значительному снижению выхода продуктов.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамвьбран способ, заключающийся в том,что жир или жирные кислоты расплавляют, выдерживают 2-6 часов при температуре кристаллизации твердой Фазы,смешивают с ворным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отреления кристаллов от 25жидкой Фазц. Смесь центрифугируют,жидкую Фазу декантируют. ТвердуюФазу из воды извлекают небольшим количеством растворителя,Для осуществления этого способа 30требуется применение специальных поверхностно-активных веществ, использование которых увеличивает стои/мость получаемых продуктов.Целью настоящего изобретения является снижение стоимости процессаразреления жиров или жирных кислот,Поставленная цель ростигается тем,что в способе разреления фракции жирных кислот, включающем их расплавле" 40ние, охлаждение и выдержку при температуре кристаллизации тверрой фазы.смешивание с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отделения выпавших кристаллов от жидкой Фазы, центрифугирование, декантацию жидкой Фазы и извлечение растворителем твердой. фазы, отличием является то,что при смешивании используют культуральную жидкость, являющуюся отходом производ"ства гаприна, содержащую экстрацеллюлярные липиды и электролит. Отличием является также то, чторН культуральной жидкости доворят ро11,0-12,0, а также то, цто сорержа"ние липидов в культуральной смесироводят до 200-300 мг/л)(идкость имеет рН ниже 7,0.,пля увеличения выхода жидкой Фазы повышают концентрацию солей водорастворимых жирных кислот, что ростигается доведением рН культуральной жиркости ро 11,0-12,0 (рис.1, табл. 1).Содержание липидов в культуральной жиркости не должно превышать 200-300 мг/л. Увеличение концентрации липидов приворит к образованию стойкой эмульсии, что отрицательно сказывается на отделении жидкой фазы от кристаллов и приводит к неуровлетворительному выхору жиркой фазы (табл. 2), Концентрация. липидов меньше 200 мг/л не обеспечивает полного отделения жиркой фазы от кристаллов тверрой Фазы (табл. 2), что также снижает выход жиркой Фазы, Аналоги, сорержащие признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа,не обнаружены.Предлагаемоеизобретение, по мне- нию авторов, соответствует критерию "существенные отличия". Способ осуществляют слерующим образом.Расплав жирных кислот охлаждают до температуры кристаллизации твердой Фазы. Смесь вырерживают при температуре кристаллизации в течение 3,5-4 часов. После окончания кристаллизации полутвердую массу смешивают с культуральной жидкостью, прер; варительно доведенной до рН=11,0- 12,0, той же температуры, цто и жирные кислоты, Сорержание липидов в культуральной жидкости колеблется в пределах 200-300 мг/л. Смесь выдерживают при температуре кристаллизации 15-20 минут и центрифугируют для разделения твердой и жиркой фазы. Иидкую Фазу декантируют. Твердую фазу извлекают из жиркости небольшим количеством хлороформа, Хлороформенный слой отделяют на делительной воронке, Хлороформ ураляют упариванием на роторном испарителе,Пример 1Проводят расплавление Фракции жир" ных кислот следующего состава (Ф отн,): С ;о - 1,21; Со - 7,79) С 6:о 7 48; Сц о - 12,63; С(э- 14 62 Сел - 577; Сц - 29,12 Сюз;о,35, при этом отношение суммы ненасыщенных к сумме насыщенных кислот (фнеиас / нас) составляет 1, 32. БерутСпособ разделения фракции жирныхкислот, включающий их расплавление,охлаждение, выдержку при температурекристаллизации твердой .Фазы, смешивание с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролитаи отделение выпавших кристаллов отжидкой фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, цто, с целью удешевления процесса, в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,0- 12,0 и содержанием липидов от 200- 300 мг/л1 5 1835410 г расплава, помещают в холодильник и охлаждают до 31-32 С Смесьжирных кислот выдерживают при этойтемпературе в течение 3,5-4,0 часов.Полутвердую массу смешивают с б млпредварительно подогретой до 31-32 Скультуральной жидкостью рН11,0,содержание липидов в которой составляет 200 мг/л. Смесь перемешивают в 10течение 20 минут при указанной температуре, переносят в стакан и центрифугируют при 4900-5000 об/мин, втечение 40-50 минут. Жидкую Фазу декантируют, а тверрую фазу в культуральной жидкости смешивают с 25 млхлороформа. Млороформенный слой отделяют на делительной воронке. Растворительупаривают на роторном испарителе.Выход жидкой Фазы 220, 20Состав жирных кислот жидкой фазы-1,68,Пример 235Полутвердую массу Фракции жирныхкислот, полученную,как указано в примере 1, смешивают с 6 мл культуральной жидкости, нагретой до 31-32 С,рН11,6, содержащей липиды в коли- Оцестве 250 мг/л. Смесь перемешиваюти обрабатывают при тех же условияхи в той же последовательности, чтов примере.1.Выход жидкой фазы составляет 2304, щ 5Состав жирных кислот жидкой фазы( отн.):С, - 0,18; С ., - 0,90; С3,29; С 6:о - 8,00; С 6;о 1069Сп:о - 476 ф Ст - 3429 Св:о 50050; С в - 23,26; С В,д - 14,13;Ененас,ж, к./Х нас, ж,к= 467 фСостав жирных кислот твердой фазы= 12,0 и содержащую липиды в количестве 300 мл/л. Смесь перемешивают иобрабатывают при тех же условиях ив той же последовательности, что ив примере 1,Выход жидкой Фазы составляет22 5.Состав жирных кислот жилкой фазы( отн,):Сэ;о - 021; С 4;о - 0,89;- 3,38; С ; - 8,03;107 О; Ст; - 34,18; С 8.о - 0,59;С в - 23,22; Св;- 14, 05;2- нвнас, 1 к / нас.жк = 4 60.Состав жирных кислот твердой фазы(4 отн,):Съ;о - 0,59 С 4 о - 0,01 С:о6,39; с - 16,5 г с - 8,19;Ст;о - 11,09 Ст; - 27,18; Св,о2:нвнас,хк,/с нас.кк= 089 оТаким образом предлагаемый способпо сравнению с прототипом позволяетснизить себестоимость процесса разделения фракции жирных кислот за счетиспользования культуральной жидкости,которая является отходом производства гаприна,Формула изобретения1835425 оависнность соперкания вирних кислот твердой и вилкой Фва от РН культурапьной кидкостн с Фева Лнрнокислотей спектр г птн. 13 о140РН 15016016:117 О1 Уз380 18:1 182 4,82 8 02 10,81 5,65 33,89 О 93 33,44 12, 38 6,44 16,14 8,16 11,У 27,14 2,57 17,40 9,9 У 20,49 Э 7,Э 2 79,51 62,68 З,ВВ 1,68 018 0 89 0,11 0,89 видитааРЛ 6,75 21,447,гг 21,44 7,22 Я,Об 25,44 г,73 19,68 9,67 24,74 14,06 26,44 г 60 1469 5,87 46,80 75 24 53,20 0,32 1,29 6,720,17 6,907,63: 3,04 1,.4 киЛк, тесРЛ 8,05 О 97 22,01 12,Э 5 22,89 2,13 17,34 9,35 39,3 0,17 0,88 6 Э 9 3262 11,86 26,73 3,37 1,55 7711 60,87 5,19 660 92917,63 1 О 127,44 вийктверд 10,15 55 Э 34,52 14,41 2353 22,12 46,92 77,88 53,08 8,96 10,68 21,42 6,55 0,68 21,08 11,бо2,49 14,77 82 Э 5,64 7,55 0,24 1,07 0,16 0,89 3,52 1,13 киде,тверд,11,45 12,50 1,03 21,87 12462,65 14,39 7,77 3,45 1,08 9,8 9,9 Э 22,31 , 6,45 22,44 47,96 кийк О, 17 0,89тверд, 0,16 О 60 5 90 33,28 1447 23,42 77,54 52,05 УЛ Таблица 2 Зависимость состава хирних кислот твердой и аидкой Фва от содерхания ллилов в культуральной кидкости Кирнокиспотний спектр, отн, г3:О4 О 15:О б:О 16:17:0У 8:О18:1 Всг Колкие- Флэаство нвс.ЮК нанес,КК пенес,йнас.й пнпипов нгл вили, 0,20тверд, 0,12 0,950,86 5,63 9,45У 11 19,29 10,936,58 51711,55 34,03 26.93 22,32 7767.40,00 бо,оо 0,92 21,45 11, 161,ОУ 1 У,26 9,гЗ 3,48 2,50 120 0,52 2 27 4,151,02 250 дк 018 001 тверд. 0,15 0,90 23,0613,5913,2 5,85 Э 00 8,23 10,60 8,10 22,79 6,59 34,20 24,95 19,64 8135 49,47 50,53 3,7115,26 У,79 6,92 5,9 Э 10,04 5,56 2003 3,441290 1,04 0,98 23,58 15,89 500 киЛк. 0,29 твеРд. 0,18 36,19 27,62 19,14 80,25 41 31 58,69 4,06 1,42 2,718,26 1,66 20,09 79,91 45,40 5460 17,95 82,05 41,76 58,24 1,05 1000 сп,0,70 2000 Составитель Е.БуданцеваТехред ММоргентал . Корректор Л.Пилипенко Редактор Заказ 2976 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, 81-35, Раувская наб., д, 4/5в Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 аидк. 0,37 тверд, 0,1 Э килк, 0,18 тверд. 0,14 0,82 0,87 0,94 0,91 5,47 . 9,928,54 22,205,48 8,867,56 2086 7,80 4,67 8,45 4,15 3,5112,612,6611,59 36,14 2615 35,44 26,15 2325 1273 15,98 7,8124.90 13,7917,87 1006 3971,374,571,61