Способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы

ССС ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ф, Я. Ирков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОИ КИСЛОТЫ ИЗ ХИНО ЛИНОВОЙ ФРАКЦИИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫЛП,447006 в Министерство легкой и пищевой промышленности СССРБюллетене изобретений3 за 1954 г,аявлено 25 июля 1953 г, за публнковано на и серв реактор,Предметом изобретения является способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы путем окисления ее серной кислотой в присутствии селена или селенистого ангидрида.Предлагаемый способ, в сравнении с изьестными способами, значительно упрощает процесс получения никотиновой кислоты и улучшает условия работы.Особенность способа заключается в том, что реакцию гыделения никотиновой кислоты из продукта окисления производятпутем отделения серной кислоты и осаждения ее гидратом окиси бария.Способ осуществляется следующим образом.К 50 кг химически чистой серной кислоты удельного веса 1,84 и крепости не ниже 95% постепенно, при размешивании, добавляют 10,5 кг хинолина. При этом температура реакционной смеси поднимается до 120 - 130.Горячую смесь хинолиной кислоты загружают где находится 46 кг серной кислоты, нагретой до температуры 260 в 2.При равномерном размешивании реакционную смесь примерно в течение 30 мин. подогревают до температуры 220 - 230, затем добавляют к ней не менее 1 кг порошка селена и, продолжая перемешивать, нагревают до температуры 250.Когда в приемнике начинают выделяться первые капли воды, мешалку выключают, и процесс окисления хинолина при включенном электрообогреве продолжают около 2,5 - 3 час. при температуре 250 - 280.Как только в приемнике соберется около 20 л воды, снова включают мешалку и подогревают реакционную смесь до температуры 300 - 305". В общей сложности процесс декарбоксилирования реакционной массы при температуре 280 в 3 ведут не более 30 мин.Далее, при работающей мешалке из реактора спускают реакционную массу в предварительно подогретую железно-эмалированную чашу, куда после охлаждения на открытом воздухе до температуры 100 к реак97363ционной массе добавляют при перемешивапии 75 л нагретой до кипения дистиллированной воды.После небольшой выдержки и перемешивапия полученный водный раствор сливают на нутч-фильтр, а к оставшемуся на дне чаши полутвердому осадку добавляют еще 25 л горячей дистиллированной воды и после размешивания и небольшой выдержки снова сливают на путч - фильтр. Осадок - горячий полутвердый селе ив выгружают в железный противень, на котором он быстро застывает в хрупкую серую массу. Селен растирают в мелкий порошок, промывают спиртом, подсушивают и используют для реакции. Количество селена, полученного таким способом из реакционной массы, составляет 60 - 70% от количества селена, взятого для реакции.Профильтрованный раствор для осветления кипятят 10 мин. с 3 кг активированного угля, еще раз фильтруют, и прозрачный раствор загружают в нейтрализатор, куда постепенно, до момента полного прекращения выпадения осадка сульфата бария, прибавляют раствор 12 - 14 кг гидрата окиси бария в 100 л воды, В случае избытка гидрата окиси бария и образования никотината бария, раствор быстро меняет окраску, принимая желтый оттенок, и при прибавлении к нему капли серной кислоты снова выпадает сульфат бария. Насыщенные растворы никотиновой кислоты имеют рН =3,4.По окончании нейтрализации размешивание прекращают, и чистый сульфат бария быстро оседает на дно нейтрализатора, После декантации верхний прозрачный раствор спускают на нутч-фильтр, фильтруют через плотную ткань и почти бесцветным загружают в вакуумвыпарной аппарат.Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают 10 л горячей дистиллированной воды, сушатОтв, редактор И. Д. Тихомиров и получают 10 кг порошка. Будучи отходом производства, этот порошок может быть использован как товарная продукция. Остаток фильтрата вместе с промывной водой также загружают в вакуум-выпарной аппарат.спаривание производится под вакуумом на паровом обогреве, примерно, до 1/10 первоначального обьема, т, е. когда в аппарате останется 20 - 25 л раствора, Обогрев и вакуум выключают, раствор сливают в чашу для перекристаллизации, где после охлаждения из него вьпгадает никотиновая кислота. Последняя отфильтровывается на вакуум-нутче и сушится при темпера) ре 100 - 110Выход технической никотиновой кислоты 4 - 4,2 кг. Т-ра пл. ее 228 в 2, зольность 0,08- 0,06 % чистота 97 - 98%.Для перекристаллизации 4 кг никотиновой кислоты растворяют при нагревании в 40 л дистиллированной воды и после охлаждения из раствора выпадает почти химически чистая никотиновая кислота в количестве 3 кг, Т-ра пл. ее 230 в 2, зольность 0,03%, чистота 99%.Маточник осветляется углем и упаривается до 1/3 объема, Дополнительно из него выкристаллизовывается около 600 г никотиновой кислоты. Общий выход никотиновой кислоты 3,6 кг или 36% от теоретического.Предмет изобретенияСпособ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы путем окисления ее серной кислотой в присутствии селена или селенистого ангидрида, отличающийся тем, что, с целью упрощения производства, реакцию выделения никотиновой кислоты из продукта окисления производят путем отделения серной кйслоты и осаждения ее гидратом окиси бария.Стандартгиз. Иодп; к печ. 30(Х-И 56 г, Оэъек 0,125 п. л, Тиргж 4 0; Цена 25 копМт 1 йистерство кулътуръ 1 С 1.СР. Главное Управление полиграфическойпромышленности Ярославский поли 1 рафкомоинат, г. Ярославль, ул Свободы, 97. Зак. 497.