Способ определения щелочей карбонатов и бикарбонатов натрия и калия

(21) 46 (22) 09 (46) 23 (71) Д инсти ных 3 (72) О (53) 54 (56) Те следовательский профессиональа методы опреде в воздухе, - М,ления 1974,имический анализ редприятий, - Л воздуХими ком пленм. ляется отсутст -ления в при".,угтакже низка ния - 3 мкг/млчувстиза м. что реде- окарводят робы лоты,сухо- робы ными ОРной ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,06.92. Бюл. К 23 онецкий научнотут гигиены труда аболеваний Н.Путилина 3.062 (088,8) хнические условиявредных вещест с.34 - 37,ерегуд Е,А. и др, Х ха промышленных , 1973, с.411 - 412 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных материалов.Известен способ определения аэрозоля едких щелочей в воздухе. основанный на их взаимодействии с универсальным индикатором и колориметрическом определении по стандартной шкале,Недостатком способа является низкая точность определения как вследствие визуальной оценки результатов, так и ввиду мешающего влияния углекислого газа. Кроме того, метод обладает невысокой чувствительностью - 0,8 мкг/мл раствора,Известен также способ фотометрического определения едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов натрия и калия по реакции с виолуровой кислогой, Фотометрическое определение Образовавшегося(57) Изобретение относится к способам анализа щелочей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия и может быть использовано при анализе различных объектов. Сущность предложения заключается в предварительной обработке анализируемой пробы 0,002 - 0.01 М рас)ором соляной кисло 1 ы, выпаривании досуха, добавлении железоаммонийных квасцов и роданида ртути в смеси водных растворов уксусной и хлорной кислот при их содержании не менее 60 и 3 об.% соответственно и фотометрировании полученного раствора. Чувствительность анализа 0,2 мкг/мл щелочи 0,4 мкг/мл карбоната или бикарбоната. 5 табл. го соединения проводят при 530 Недостатком способа я вие избирательности опреде ствии углекислого газа, а чувствительность опоеделе раствора,Цель изобретен 1 я - по вительности и избиратель присутствии диоксида углевышениености днал рода.Поставленная цель достигается те согласно способу фотометрическое оп ление гидроксидов. карбонатов и гидр бонатов щелочных металлов про путем обработки анализируемой и 0,002 - 0,01 М раствором соляной кис удаления ее избыл ка выпариванием до го остатка и последующей обработки и рг данидом ртути и железоаммоний квасцами в растворе уксусной и хл1742716 55 кислот в объемном соотношении более 60 -80 и 3 - 8 об, соответственно.При обработке пробы гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов 0,002 - 0,01 М раствором соляной 5кислоты и последующем удалении ее избытка кипячением исключается мешающее влияние углекислого газа, обеспечиваетсяполучен ие точ н ых резул ьтато в. В веде ниеуксусной и хлорной кислот в реакционную 10смесь в объемном соотношении более 60 и3 об,;4 соответственно значительно повышает чувствительность определения,П р и м е р, Берут 3 мл водного растворапробы, содержащей 1 - 20 мкг гидроксида, 152 - 40 мкг карбоната или гидрокарбонатанатрия, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, Добавляют0,5 мл 0,04 М соляной кислоты, выпариваютдосуха на песчаной бане, хорошо прокаливая стаканы,К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измеряют оптическую плотность нафотоэлектроколориметре при длине волны 25490 нм. Реактивный раствор готовят следующим образом: к 350 мл уксусной кислотыдобавляют 50 мл 0,25-ного спиртовогораствора роданида ртути и 100 мл 2,5-ногораствора железоаммонийных квасцов (2.5 г 30в 100 мл 40 оь-ной хлорной кислоты 3: 2).Содержание гидроксида натрия. карбоната или гидрокарбоната натрия определяют по предварительно построеннымградуировочным графикам (табл.1 и 2). 35Сопоставление оптических плотностейрастворов при различных концентрацияхсоляной, а также уксусной и хлорной кислотпредставлено в табл.З и 4.Как видно из табл,З оптимальным интервалом концентраций соляной кислотыпри определении карбонатов являются0,002 - 0,01 М растворы, Меньшие количества соляной кислоты занижают результатыопределения щелочей, а более высокие снижают точность результатов анализа,Гидроксид натрия. карбонат натрия игидрокарбонат натрия в присутствии0,002 - 0,01 М растворов соляной кислотыколичественно переходят в хлориды (оптическая плотность растворов при анализе эквивалентных количеств гидроксида натрия и хлорида натрия 30 и 43 мкг, карбоната натрия и хлорида натрия 30 и 33 мкг, гидрокарбоната натрия и хлорида натрия 30 и 21 мкг практически полностью совпадают),Как видно из табл.4, результаты определения щелочи получаются наилучшими в реакционной смеси, содержащей более 60 об, уксусной и оолее 3 об хлорной кислот,В табл, 5 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения гидроксида, карбоната и гидрокарбоната натрия с помощью известного способа(по реакции с виолуровой кислотой) и и редлагаемого.Как видно из табл,5, предлагаемый способ обеспечивает избирательность определения в присутствии 50-кратного избытка углекислого газа, в то время как даже 2.5- кратный избыток углекислого газа значигельно занижает результаты определения по реакции с виолуровой кислотой, Кроме гого, предлагаемы спссоб имеет преимущества по чувствительности определения. Как видно из табл,5. чувствительность предлагаемого способа 0.2 мкгlмл гидроксида натрия и 0.4,мкгl мл карбоната или гидрокарбоната натрия, что в 20 - 50 раз выше (по экспериментальным данным. приведенным в табл.5). чем в известном способе.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает высокую чувствительность и избирательность определения гидрокарбонатов,гидроксидов и;арбонатов щелочных металлов в присутствии углекислого газа. Формула изобретения Способ определения щелочей,карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, включающий добавление в анализируемую пробу реагента и последующее фотометрирование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью повышения чувствительности анализа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0,002 - 0,01 М раствором соляной кислоты, выпаривают досуха. а в качестве реагента используюжелезоаммонийные квасцы в смеси с Годанидом ртути добавление реагента осуществляют в среде уксусной и хлорной кислот при их содержании в водном растворе 60 - 80 и 3 - 8 об, соответственноо,(43 мкгсоответмкг Контроль МаС 1,что ствует 30 МаСОи) Карбонат.оставитель О. ПутилинаРедактор В, Петраш Техред М.Моргентал Корректор Т, Палий дписн эеи открытиям при ГКН ССС ,. 4/5 арина. 101 200200арбонат натр0,4101010дрокарбонаттрия0,48 Заказ 2281 Тира к П ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям 113035. Москва, Ж. Раушская на