Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов

.А ОписАние НЗОБРетенйВК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(одпасная группа50 С, Л. Лельчук, Я, И, Вабель, Н. А. Иванова, М, И. Агафонова иГ, Д, Франгулян СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ КРЕМНЕМЕДНЫХСПЛАВОВЗаявлено 20 июня 1961 г. за735055/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений12 за 1962 г.Кремнемедный сплав применяется в качестве контактной массы при получении кремнийорганических мономеров.Отработанный в процессе прямого синтеза метилхлорсиланов кремнемедный сплав можно использовать для прямого синтеза фенилхлорсиланов, после чего отработанная контактная масса выбрасывается,Так как объем производства фенилхлорсиланов значительно меньше объема производства алкилхлорсиланов, большая часть отработанной контактной массы не используется, что приводит к потере больших количеств меди.Предлагаемый способ регенерации контактной массы дает возможность многократно использовать кремнемедный сплав для прямого синтеза метилхлорсиланов и таким образом экономить дорогостоящую медь,Для регенерации контактной массы к отработанному сплаву добавляют кремний и пропитывают полученную смесь 8%-ным водным раствором хлористого цинка, после чего проводят термическую обработку массы воздухом при 200.Полученная регенерированная контактная масса обладает такими же свойствами, как и свежая.При регенерации, например, к 100 г отработанного сеплава добавляют 100 г кремния марки КРи смешивают в выпарной чашке со 100 мл 8%-ного раствора УпС 12 (марка чда или технический). Полученную смесь выпаривают при 90 в течение 3 час в сушильном шкафу, периодически перемешивая ее, после чего выдерживают 10 - 12 час на воздухе при температуре 200. Во время термической обработки происходит саморазогревание контактной массы, сопровождающееся ее обезуглеро живанием.148050 В регенерированной контактной массе рентгенографически обнаружены: кремний, интерметаллические соединения Сиз%, медь, окислы меди (СцО, СиО). Сравнительные данные о составе сплава даны в табл 1,Для проверки активности регенерированную контактную загружали в вертикальный реактор из нержавеющей стали (а=30 мм),Предварительно через реактор пропускали сухой азот и.устанавливали необходимую температуру, Синтез метилхлорсиланов проводили во взвешенном слое при 400 и пропускали через реактор хлористый метил со скоростью 8 см/сек. Выходящую из реактора смесь ступенчато конденсировали и выделяли индивидуальные продукты из конденсата методом ректификации Состав конденсата проверяли хромотографическим методом Таблица 1 С п л а в Содержаниеэлементов, % отработанный после регенерации и 5-час. синтеза метил- хлорсиланов после регенерациидиметил- метилдихлор- трихлорсилан силан метил- диметилдихлор- хлорсисилан лан После синтеза метилхлорсилана и первой регенерацииПосле второй регенерацииПосле третьей регене рацииСплав с Данковского химзавода после синтеза метилхлорсилана и регенерацииТо же после синтеза фенилхорсилана и ре- генерации 69 15 211 10 73 17 206 20 258 76 следы 58 27 10 следы3 13 21 61 Из таблицы видно, что синтез метилхлорсиланов на регенерирован ной по предлагаемому способу кремнемедной контактной массе протека. ет интенсивно с образованием в качестве основного продукта реакции (76%) диметилдихлорсиланов. При многократной регенерации массы снижения выхода диметилдихлорсиланов не наблюдается. В табл 2 приводятся результаты синтеза метилхлорсиланов на регенерированном кремнемедном сплаве. Синтез проводился при 400 в течение 5 час.ЬЪ 148050 Предмет изобретения Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов, отлич с .о щ и й с я тем, что, с целью использования отходов производства, к отработанному сплаву добавляют кремний с последующей пропиткой Ь%-ным раствором хлористого цинка и термической обработкой воздухом при 200. Составитель С. И. Беленький Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н В. Щербакова Редактор О. Д. Ус Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. Подп. к печ. 20/Иг. формат бум. 70 К 108/16Зак. 6251 Тираж 550ЦБТ 1/ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, М, Черкасский пер.,Объем 0,26 изд. л.Цена 4 коп.Совете Министров СССРд. 2/6,