Способ получения 2-нитро-6(5н)-фенантридинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1442519
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Никонов, Поплавский
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 801442 5 д 4 С 79/1 гГ Р САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ-6(5 Н)-фенантр пользуется в с сителеи. Цель - целевого продукт тивности процесс рованием 6(5 Н)-ф (плотностью 1,40 сутствии НЯО( 1,84 г/см) и йо ношении 1: (1, 12- :(0,62-0,7), Про уксусной кислоты соб позволяет ув вого продукта на шом расходе НМО относится к хими нитросоединени учению 2-нитро ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОткРытий К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретениеи гетероциклических йф в частности к пол инона, который истезе пигментов и краувеличение выходаа и повышение селека. Синтез ведут нитенантридинона НИО-1,42 г/см) в при- .плотностью 1,83 да в молярном соот 1,15):(4,7-5,6):цесс ведут в средепри 40-120 С. Споеличить выход целе 10-157. при небольИзобретение относится к химии гетероциклических нитросоединений, в частности к способу получения 2-нитро(5 Н)-фенантридинона (1) формулы который используется в качестве про.межуточного продукта в синтезе пигментов и красителей.Цель изобретения - повышение селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта путем нитрования 6(5 Н)-фенантридинона (11) всреде уксусной кислоты при повышенной температуре, азотной кислотойплотностью 1,40-1,42 г/см в присутствии серной кислоты с плотностью1,83-1,84 и йода в мольном соотношении (11): йод : азотная кислотасерная кислота, равном 1:(0,6207);(1, 12-1 15):(4,7-5,6) соответ-ственно, при 40-120 С 1-1,5 ч.П р и м е р 1. К раствору (1 Т)3,9 г (0,02 моль) в 100 мл уксуснойкислоты прибавляют 3, 15 г(0,023 моль) азотной кислоты (й1,42 г/смз ) и 5 мл (0,094 моль) серной кислоты (й 1,84 г/см). Реакцио онную смесь перемешивают при 40 С 1 ч и выпивают на лед. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 4,41 г (92%) 2-нитро(5 Н)-фенантридинона с т.пл. 380381 С (диметилформамид),П р и м е р 2. К раствору (11) 3,9 г (0,02 моль) в 100 мл уксусной кислоты прибавляют 3,15 г (0,0124 моль) йода в 50 мл уксусной кислоты, перемешивают 30 мин и прибавляют смесь, состоящую из 1 мп (0,023 моль) азотной кислоты (й 1.4 г/см )и 5 мл (0,094 моль) серВНИИПИ Заказ 6352/22 Произв.-полигр. пр-тие ной кислоты (й 1,84 г/см). Реакционную смесь нагревают до кипения (120 С) и выдерживают при кипячении 1 ч. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 4,32 г (90%) 2-нитро- -6(5 Н)-фенантридинона, идентичного образцу из примера 1.П р и м е р 3. К раствору (11) 1,95 г (0,01 моль) в 50 мл уксусной кислоты прибавляют 1,57 г(0,0062 моль) йода в 25 мл уксусной кислоты, перемешивают 30 мин и прибавляют смесь, состоящую иэ 0,5 мл (0,0112 моль) азотной кислоты И 1,42 г/см )и Змл (0,056 моль) серной кислоты (д 1,83 г/см). Реакцио онную массу перемешивают при 40 С 1,5 ч и выливают на лед, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 4,22 г (88%) 2-нитро-б(5 Н)-фенантридинона.П р и м е р 4, Проводят аналогично примеру 1, но используют 3,6 г (0,014 моль) йода. Получают 4,4 г (92%) соединения (1) .Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта (1) на 10-15%. Достоинством способа является также небольшой расход аэотнои кислоты. ормула из обр ете ни Способ получения 2-нитро(5 Н)- -фенантридинона нитрованием 6(5 Н)- -фенантридинона азотной кислоты в среде уксусной кислоты при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения селективности процесса, используют азотную кислоту плотностью 1,40- 1,42 г/см, и процесс проводят в присутствии серной кислоты с плотностью 1,83-1,84 г/см и йода в молярном соотношении компонентов 6(5 Н)- -фенантридинон : йод ; азотная кис 3 лота ; серная кислота, равном
СмотретьЗаявка
4196709, 27.12.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
ПОПЛАВСКИЙ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, НИКОНОВ ВАЛЕРИЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ, АНДРИЕВСКИЙ АЛЕКСАНДР МИХАЙЛОВИЧ, ДЮМАЕВ КИРИЛЛ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 79/10
Метки: 2-нитро-6(5н)-фенантридинона
Опубликовано: 07.12.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1442519-sposob-polucheniya-2-nitro-65n-fenantridinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нитро-6(5н)-фенантридинона</a>
Способ определения 2, 4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты
Номер патента: 1427261
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Анисимова, Будников, Панфилова, Торопова, Штырлин
МПК: G01N 21/78
Метки: 4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной, кислоты
...в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору1,При приготовлении растворов сохраняется порядок сливания, указанный в табл, 1,Т аблица 1графика для определения-уксусной кислоты 1уксусной кислоты находят по градуи- ровочному графику (результаты приведены в табл. 2),Т аблица 2Определение 2,4-( ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в искусственном растворе (п=3, р=0,95)1427261 Т а блица 3 Определение 2,4-(ди-трет-амилфенокси)- уксусной кислоты в присутствии компоненты ЗПВзято, мг/мл Найдено 2,4-ДТАФУК,2,4-ДТАФУК ЗП60 180 60+4 90+3 90 270 177+8 180 900 60 61+4 600 88+3 90 90 Т а б л и ц а 4 Результаты .определения 2,4-(ди-третамилфенокси)-уксусной кислоты ввоздухе рабочей эоны Концентрация,2,4-ДТАФУК,мг/м7 воздуха, л...
Способ получения 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой кислоты
Номер патента: 387979
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Лернер
МПК: C07B 43/02, C07C 101/54
Метки: 4-диметиламино-5-нитро-0-анисовой, кислоты
...Корректор Е. Хмелева Редактор. Т. Никольская Заказ 2718 5 Изд.1672 Тираж 523 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 71(-35, Раушская паб., д 415Типография, пр. Сапунова, 2 Полученный метил метансульфонат метилового эфира 4-диметиламино-о-анисовой кислоты растворяют в 35 мл воды и к теплому раствору добавляют раствор 50 г иодистого калия в 50 мл воды. Выделившийся обильный осадок иодметилата метнлового эфира 4-дпметиламино-о-анисовой кислоты нагреванием переводят в раствор и далее оставляют на кристаллизацию.Получают 40,7 г продукта с т. пл. 165 С (с разложением). Полученный продукт помещают в колбу Вюрца, нагревают при 180 - 190 С в сплаве Вуда 10 - 20 мин. При этом...
1-этил-1, 3, 4, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, 4-b-индол 1-уксусная кислота, обладающая противовоспалительной и анальгетической активностью
Номер патента: 2001916
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Алан, Кристофер, Лесли
МПК: C07D 491/052
Метки: 1-уксусная, 1-этил-1, 4-b-индол, 9-тетрагидро-4-(фенилметил)-пирано(3, активностью, анальгетической, кислота, обладающая, противовоспалительной
...(изомер В),К смеси 65 мл 100-ного водного раствора едкого натра и 65 мл этанола добавляют метиловый сложный эфир 1-атил,3,4,9-тетра гидро-(фен ил метил)-и ирано(3,4-Ьиндол-уксусной кислоты, изомера В, (приготовленного в примере 1 на стадии 3) 2,19 г (6,0 ммоль), Реакционную смесь нагревают при кипячении с обратным холодильником 2 ч. Затем смесь концентрируют досуха и к остатку добавляют смесь 100 гидроокиси натрия и эфира (1:1). Отделяли водный слой, подкисляют концентрированной соляной кислотой л несколько раз экстрагируют эфиром, Объединенные эфирные экстракты сушат над сульфатом магния, фильтруют и концентрируют, получая 1,68 г (800/О) рыжевато-коричнево-желтого твердого вещества, Материал очищают хроматографически на...
Способ получения эфиров инденилуксусной кислоты
Номер патента: 437271
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Пфистер, Хинкли, Шлезингер
МПК: C07C 53/08
Метки: инденилуксусной, кислоты, эфиров
...бромметилпивалата.Смесь перемешивают и затем вливают в несколько объемов ледяной воды для осаждения смешанного ацилала, пивалоилоксиметилпроизводного 5,6 - дифтор - 2- метил-(и-метилсульфинилбензилиден) - 3 - инденилуксусной кислоты,П р и м ер 5. Пивалоилоксиметил -5,7-дифтор - 2-метил - 1-(и - метилсульфинилбензилиден) -З-инденилацетат.К 0,1 моля 5,7-дифтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) - 3 - инденилуксусной кислоты прибавляют медленно 200 мл диметилформамида, содержащего 0,1 моля гидрата натрия при 20 С, затем медленно при охлаждении прибавляют 0,1 моля хлорметилпивалата, Смесь непродолжительное время перемешивают при 10 С и заливают водой для осаждения смешанного ацилала, пивалоилоксиметилпроизводного.П р и м е р 6....
Способ получения этилового эфира (2 ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной кислоты
Номер патента: 511859
Опубликовано: 25.04.1976
Автор: Эрик
МПК: C07D 277/46
Метки: ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной, кислоты, этилового, эфира
...углерода в алкильном радикале, в частности бутилацетат, или ароматические углеводороды, например толуол, или галоидированные углеводороды, например четыреххлористьй утле род.Исходный продукт, этиловый эфир (2 - амико. тиазолил . 4) уксусной кислоты, получают известным способом путем взаимодействия сложного этилового эфира 7 . хлорацетоуксусной кислоты с тиомочев иной.П р и м е р . В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, а также электронагревательной рубашкой, вводят 18,6 г этилового эфира (2 амино. гиазолил - 4) уксусной кислоты, растворенного в 50 мл бутилацетата и 5 мл ледяной уксусной кисло. ты, нагревают при перемешивании до 50" С Затем51859 Составитель В. ПазниаТехред М. Левицкаа...
Предыдущий патент: Способ получения метилового эфира 3, 6-диметил-2, 4 дигидроксибензойной кислоты
Следующий патент: Способ получения несимметричных диарилсульфидов
Случайный патент: Устройство для фиксации органа при наложении анастамоза