Способ определения 2, 4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты

(51) 4 СССРРЫТИЙ ЕННЫИ НОМИТ ЗОБРЕТЕНИЙ И ГОСУДА ПО ДЕЛ н ТЕН ственныи нова-Ленина Панфилова оропова(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2,4-(ди-трет-амилфенокси).-уксусной кислоты, что может быть использовано для анализа цветных компонент кино- и фотопленок. Анализ ведут растворением пробы в ледяной СНСООН с последующим добавлением нитрующей смеси, содержащей Н БО, НМО и СН СООН (массовое соотношение 1:1:2), нейтрализацией полученного раствора и его фотометрированием, Эти условия повы"6шают чувствительность до 1 О М, с лективность анализа, так как в дан ном случае не мешают другие вещест кислотного характера. 4 табл.1427261 ка. Построение градуировочного 2,4-(ди-трет-амилфенокси) Ра- Раствор, створ, 2,4-ДТАФУК, В мл Уксуснаякислота Нитрующая смесь, мл Дистиллиро- МаОН, млванная вода,18 0,1 18 0,2 0,8 18 0,6 0,4 0,4 0,6 18 0,8 0,2 18 7 1,0 018 5 Взято2,4-ДТАФУК,мг/мл Найдено 2,4-ДТАФУК мг/мл 90+1 90 60+1 60 450 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений,а именно к способу определения 2,4(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты, и может быть использовано припроведении научных исследований, атакже в контрольно-аналитических лабораториях, в технологии полученияи анализа цветных компонентов длякино- и фотопленок,Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности способа.Способ осуществляют следующим образом.Построение градуировочного графиП р и м е р 1, Определение 2,4(ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты в искусственном растворе, содержащем 0,09; 0,06 и 0,45 г 2,4(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в 1 мл раствора,Для определения концентрации 2,4(ди-трет-амйлфенокси)-уксусной кислоты исследуемйй раствор объемом10 .мл переносят в мерную колбу на25 мл, нитруют 1 мл нитрующей смеси,прибавляют 9 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 5 мл 9 М раствораИаОН. После перемешивания и выстаивания в течение 5 мин раствор фотометрируют при 364 нм на КФК, Содержание 2,4-(ди-трет-амилфенокси) -Точную навеску 0,0225 г 2,4-(дитрет -амилфенокси)-уксусной кислоты(ДТАФУК) растворяют в 25 мл ледянойуксусной кислоты. Для построенияградуировочного графика в мерных колбах на 25 мл готовят шкалу градуировочных растворов, согласно приведенной табл,. 1. После перемешивания ивыстаивания в течение 5 мин растворыфотометрируют при 364 нм на прибореКФК(или ФЭКМ). Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору1,При приготовлении растворов сохраняется порядок сливания, указанный в табл, 1,Т аблица 1графика для определения-уксусной кислоты 1уксусной кислоты находят по градуи- ровочному графику (результаты приведены в табл. 2),Т аблица 2Определение 2,4-( ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в искусственном растворе (п=3, р=0,95)1427261 Т а блица 3 Определение 2,4-(ди-трет-амилфенокси)- уксусной кислоты в присутствии компоненты ЗПВзято, мг/мл Найдено 2,4-ДТАФУК,2,4-ДТАФУК ЗП60 180 60+4 90+3 90 270 177+8 180 900 60 61+4 600 88+3 90 90 Т а б л и ц а 4 Результаты .определения 2,4-(ди-третамилфенокси)-уксусной кислоты ввоздухе рабочей эоны Концентрация,2,4-ДТАФУК,мг/м7 воздуха, л 1,5+0,20,75+0,1 90 45 П р и м е р 2, Определение 2,4- (ди-трет-амилфенокси) -уксусной кислоты в присутствии 1-(2,4,6-трихлорй дфенил) -3 - 3-(2 , 4 -ди-трет-амилфенокси-ацетиламинобенэоиламино пиразолона(компоненты ЗП).Для определения концентрации 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в смеси с компонентой ЗПиссле дуемые растворы нитруют в мерной колП р и м е р 3, Определение концентрации 2,4- ди-трет-амилфенокси -уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В, Для измерения 0,5 ПДК (1 хгм; необходимо отобрать 90 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл 40 Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить бе на 25 мл 1 мл нитрующей смеси,прибавляют 9 мл воды, 5 мл 9 М раствора ИаОН. После выстаивания в течение5 мин раствор фильтруют от нерастворимого осадка продукта нитрованияЗПи фотометрируют при 364 нм наКФК. Содержание 2,4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты находят поградуировочному графику (результатыприведены в табл. 3). и промывают 5 мл уксусной кислоты.Затем отбирают аликвоту 1 мл раствора, проводят все операции аналогично градуировочным растворам и измеря-ют оптическую плотность раствора.Концентрацию 2,4-(ди-трет-амилфенокси )-уксусной кислоты определяютпо градуировочному графику (результаты приведены в табл. 4). чуствительность определения (нижнийпредел обнаружения 2,4-(ди-трет142726 Составитель Л. РусановаТехред М.Ходанич Корректор С. Черни Редактор А. Лежнина Заказ 4847/40 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5амилфенокси) -уксусной кислоты 1 ОМ, в то время как для известного способа он составляет не ниже 10 М),Кроме того, повышается с лективность определения при определенииБ известным способом мешают все вещества кислотного характера).Формула изобретенияСпособ определения 2,4-(ди-трет-амиленокси)-уксусной кислоты, о т 6л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьшения чувствителъности и селективности, анализируемую пробу растворяют в ледяной уксусной кислоте, добавляют нитрующую смесь, содер" жащую серную, азотную и уксусную кислоты, взятые в массовом соотношении 1:1:2 соответственно, нейтрали" зуют полученный раствор и отометрируют его,